Способ очистки технического хлораля Советский патент 1982 года по МПК C07C47/16 C07C45/78 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки хлораля, широко используемого в производстве ядохимикатов, в фармацевтической промышленности.

Хлораль получают хлорированием водного раствора этилового спирта с последующей ректификацией хлоралясырца и поэтому в качестве примесей хлораль содержит НС Г и i Содержание этих примесей в хлорале,как правило, лимитируется, так как под действием света,воды, сильных кислот и оснований хлораль разлагается.

Тех11ический продукт обычно выпускают со следующими характеристиками: 1,505-1,525 г/см , содержание основного вещества не менее 96%, кис лотность в пересчете на НС1 не более 0,3%. Продукт, залитый в тару для транспортировки, может храниться не более 1.0 дней 1 .

В реактивном хлорале допускается киолотирсть в пересчете на НС1 не

более 0,15%, содержание влаги не более 0,1%. Срок хранения в таре не более 2 сут.

Из приведенных данных очевидно, что перед использованием в органическом синтезе хлораль должен быть очищен .

Известен способ очистки хлораля хлористого водорода и воды сначала азеотропной сушкой в присутствии

10 хлороформа, затем ректификацией при температуре куба 98-104 С и температуре верха 60-64° С.

Сверху отбирают хлороформ,из куба - хлораль. Полученный хлораль пе15регоняют повторно. Получают продукт с выходом 37-90% и содержанием хлораля 98,4-99%, воды 0-29 - 0,34%, хлороформа 0,21-0,32%, хлористого водорода 0,23-0,5% 2.

20

Недостатком данного способа является низкое качество целевого продук- та, а также сложность процесса вследствие двустадийной перегонки. Наиболее близким техническим реше нием данной задачи является способ очистки технического хлораля путем его перегонки с концентрированной сернойкислЪтой а затем перегонки с углекислым кальцием при температуре 97, C3J. Данные по чистоте целевого продук та представлены в таблице. Недостатком данного способа явля;ется сложность процесса за счет двустадийной перегонки, осмоление кубового остатка при перегонке с сильное вспенивание и йыбросы реакци онной массы при перегонке с СаСО, а также относительно низкое качество целевого продукта. Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса. Поставленная цель достигается способом очистки технического хлораля от хлористого водорода и воды перегонкой с использованием соединений кальция-хлористого кальция и оки си кальция, взятых соответственно в количестве 10-12% и 1-2% от веса исходного хлораля при температуре 110-115х;. Отличительной особенностью предло женного способа является то, что в качестве соединений кальция исполь зуют хлористый кальций и окиси кальция в количестве 10-12% и 1-2% соответственно, и процесс ведут при тем о. лературе МО-115С. Предложенный способ позволяет улучшить качество целевого продукта Показатели по чистоте хлорал серной кислоты и карбон за счет уменьшения содержания примеси НС1 до 0,05-0,1%, воды до 0,1%, против 0,356-0,56% НС1 в известном способе, которое также иллюстрируется по азателем преломления hrj 1,4457 против К1, 1,4557-1,4560 в известном способе. Одновременно предложенный способ позволяет упростить процесс за счет ведения процесса в одну стадию против двух стадий в-известном способе, при этом улучшить условия его проведения (исключить осмоление вспенивание и выбросы) Пример 1. 100 г технического хлораля с содержанием основного вещества 96,1% перегоняют при температуре в колбе 110-115с в присутствии 10 г (10%) хлористого кальция и 1 г (,7о) окиси кальция. Отбирают фракцию при температуре в парах 97-98 С. Получают 90 г хлораля с содержанием основного вещества 98,5% НС1 0,1,воды 0,1, И 1,4557, d 1,5 15, 1-1f Выход хлораля При м е р 2. 100 г технического хлораля с содержанием основного вещества 96,1% перегоняют при температуре в колбе 110-115 0 в присутствии -12 г (12%}хлористрго кальция и 2 (2%,J окиси кальция. Отбирают фракцию при температуре кипения в парах 97-98%. Получают 85 г хлораля с содержанием основного вещества: 99%НС1 О,05%,вода 0,1: 1,4557, .512.Выход 85%. зависимости от взятых количеств алышя

79,94 1,4585

Кислотность в пересчете на

Литературное значение Vi|j для хлораля 1,4557-1,4570 f4J.

88,90100

1,,4665

1,4570

Формула H3o6peteHHH

Способ очистки технического хлораля от хлористого водорода и воды перегонкой с использованием соединений кальция, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве соединений кальция используют хлористый кальций и окись капь- ция в количестве соответственно 1012% и 1-2% от веса исходного хлораля

и процесс ведут при температуре 110ПЗ С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4.Справочник химика. Гостшмиздат ,т.2. 185, 1966 г, С.808.