Способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов Советский патент 1992 года по МПК C01G39/00 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов, используемых в качестве люминофоров, и основ лазерных кристаллов.

Известен способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов путем термической обработки эквимолярных количеств оксидов или карбонатов указанных металлов и триоксида молибдена при 600-700°С согласно уравнениям реакций

МеО+МоОз МеМо04, где Me - Са; Ва; Sr,

МеСОз+МоОз МеМо04+С021

Известен способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов, в частности молибдата бария, путем прокаливания смеси молибдата натрия и хлорида бария при 640-650°С, преимущественно берут

53,3-57,3 мас.% хлорида бария и 46,7-42,7 мас.% молибдата натрия с последующим выделением молибдата бария из спека измельчением и отмывкой от хлорида натрия дистиллированной водой.

Недостатками известных способов являются высокая стоимость процесса за счет использования исходных реагентов марки х.ч. и ч., длительность и многостадийность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения щелочно-земельных металлов, включающий смешение водных растворов соединений молибдена (NaaMoO) и щелочно-земельных металлов (МеСС12 или Ме(ЫОз)2), отделение образовавшихся молибдатов,их промывку и сушку.

Недостатками способа являются высокая стоимость получения молибдатов за

XI

СО 00

со со ел

счет использования исходных компонентов марки х.ч. и ч. и необходимость дополнительной очистки за счет загрязнения целевого продукта.

Целью изобретения является удешевление процесса за счет использования молиб- денсодержащих огарков и технических продуктов.

Поставленная цель достигается тем. что согласно предлагаемому способу берут огарок или технический продукт, содержащий триок- сид молибдена, добавляют эквимолярное ему количество оксида магния, обрабатывают в воде при 60-100°С с образованием молиб- дата магния и последующим выделением молибдатов щелочно-земельных металлов, добавлением в раствор молибдата магния раст воримых солей этих металлов и отделением полученного молибдата соответствующего металла.

В основе процесса лежат реакции

МдО+МоОз МдМоСМ0)

MgMo04+Me(R)2 iMeMo04+Mg(R)2, (2) где Me - Ва; Са; Sr;

R - ND -з; СГ.

Температура 60-100°С является оптимальной для Процесса, так как при более низкой температуре процесс идет очень. медленно, а более высокие температуры требуют специального оборудования.

Необходимость использования экви- молярного соотношения оксидов магния и молибдена связана с необходимостью полноты извлечения молибдена из огарков и технических продуктов. В качестве технических продуктов используют про- мпродукт с содержанием триоксида молибдена 30 и 32%. Используемые огарки содержат 93-97% триоксида молибдена.

Соотношение т:ж (отношение веса твердой фазы к жидкой) зависит от содержания молибдена в исходном сырье. Оптимальным соотношением т:ж для огарка является 1:8, а для промпродукта 1:5.

П р и м е р 1. Синтез ВаМоСм. Берут 15,34 г огарка с содержанием триоксида молибдена 93,86% и эквимолярное ему количество оксида магния (4 г), . Проводят водную обработку при 60°С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор МдМоСМ с концентрацией 116 г/л добавляют26,1 г нитрата бария с содержанием основного вещества 99,5% в количестве, достаточном для полного осаждения молибдата бария. Полученный осадок молибдата бария в количестве 29,52 г с выходом 99,8% отфильтровывают, промывают, сушат. Полученный продукт содержит 99,4% основного вещества

П р и м е р 2. Синтез ВаМоСм. Аналогично примеру 1 берут огарок и эквимолярное количество оксида магния по отношению к триоксиду молибдена, проводят водную обработку при 80°С, до образования МдМо04 с концентрацией 117 г/л, что соответствует извлечению 9,8% молибдена из огарка, добавляют20,7 г хлорида бария марки х.ч, Полученный осадок молибдата бария

0 в количестве 29,52 г. Анализ показывает содержание в нем основного вещества 99,5%. Выход целевого продукта 99,9%.

П р и м е р 3. Синтез СаМоОз. Берут 16 г огарка с содержанием МоОз 94,5% и экви5 молярное количество МдО (4,2 г), проводят водную обработку т:ж 1:8 при 90°С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор МдМоОз с концентрацией 119 г/л добавляют 16 г нитрата каль0 ция марки ч. Полученный молибдат кальция, в количестве 19,88 г промывают и сушат. Выход целевого продукта 99%, содержание основного вещества 99,83%. В качестве растворимой соли кальция, наряду с нитратом,

5 могут быть использованы хлорид и перхлорат кальция.

П р и м е р 4. Синтез ЗгМоСм. Аналогично примеру 1 в раствор MgMoO-q с концентрацией 116 г/л добавляют 15,7 г хлорида

0 стронция марки х.ч. Полученный молибдат стронция в количестве 24,6.5 г промывают и сушат, Выход целевого продукта 99,8%, содержание основного вещества 99,83%. В качестве растворимых солей строн5 ция для осаждения молибдата стронция могут быть использованы нитрат и перхлорат стронция с аналогичным результатом.

П р и м е р 5. Синтез СаМоОз. Берут 18 г промпродукта с содержанием триоксида

0 молибдена 30%, эквимолярное МоОз количество оксида магния в количестве 1,5 г. Заливают водой при , проводят водную обработку при 100°С, отфильтровывают нерастворимые примеси, в полученный рас5 твор МдМо04 с концентрацией 70,77 г/л добавляют 13,23 г хлорида кальция марки ч. Полученный осадок молибдата кальция в количестве 7,5 г промывают, сушат. Выход це- левого продута 99%. Содержание

0 основного вещества 99,5%.

П р и м е р 6. Синтез SrMo04. Берут 20 г промпродукта с содержанием триоксида молибдена 32% и эквимолярное количество МдО (1,7 г), заливают водой при ,

5 проводят водную обработку при 100°С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор с концентрацией 75,39 г/л добавляют 15,73 г хлорида стронция марки ч. Полученный осадок молибдата стронция, в количестве 11.02 г,промывают.

сушат. Выход целевого продукта 99,5%. Содержание основного вещества 99,3%.

Способ позволяет получать молибдаты щелочно-земельных металлов высокой чистоты с высоким выходом при использовании огарков и технических продуктов (промпро- дуктов), что удешевляет процесс получения молибдатов щелочно-земельных металлов. Способ прост в исполнении, экономичен, не требует специального оборудования.

Формула изобретения Способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов, включающий смешение водных растворов соединений молибдена и щелочно-земельного металла, отделение, промывку и сушку образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью

удешевления процесса, в качестве соединения молибдена используют огарки, содержание триоксид молибдена, которые смешивают с эквимолярным количеством в пересчете на триоксид молибдена оксидом

0 магния, полученную смесь обрабатывают водой при 60-100°С, после чего образовавшийся раствор молибдата магния смешивают с водным раствором соли щелочно-земельного металла.

Изобретение относится к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов и позволяет удешевить процесс. Навеску огарка или технического продукта, содержащую трирксид молибдена, смешивают с эквимолярным количеством оксида магния в пересчете на триоксид молибдена. Полученную смесь обрабатывают при 60-100°С водой и к полученному раствору молибдата магния добавляют раствор соединения ще- лочно-земельного металла. Образовавшийся осадок молибдата щелочно-земельного металла отделяют от раствора, промывают, высушивают и анализируют. Выход целевого продукта количественный. Содержание основного вещества в нем 99,4-99,83%. (Л С