Способ разложения фосфатных пород Советский патент 1981 года по МПК G01N1/28 C01B25/26 

I

Изобретение относится к аналитической химии,- а именно к способам разложения фосфатных пород, и может быть использовано для определения содержания в фосфатных породах фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и марганца в широком диапазонеКонцентраций.

Известен способ разложения фосфатных пород с последующим определением только калыщя и алюминия путем обработки породцл минеральными кислотами { азотной и фтористоводородной ) с выпариванием пробы досуха. Осадок обрабатывшот фтористоводородной и хлорной кислотами и выпаривают досуха на щште. После охлаждения пробу смачивают водой, обрабатывают хлорной кислотой и вновь выпаривают почти досуха. К охлажденному остатку добавляют разбавленную соляную кислоту и нагревают на водяной бане. При наличии осадка его отфильтровывают, прокаливают и удаляют кремнекислоту

добавлением небольшого количества серной или фтористоводородной кислот, После выпаривания досуха остаток прокаливают в течение минуты при 60080(гС, сплавляют с небольшим количеством соды, и охлажденный сплав растворяют в первоначальном кислом растворе | 1 .

Однако известный способ длителен, а присутствие в растворе после раз10ложения солей щелочных металлов создает дополнительный солевой фон и мешает фотоколориметрическому определению компонентов.

Наиболее близким по технической

15 сущности и достигаемому результату к изобретению является способ разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала минеральными кислотами ( концентрированной

20 соляной и азотной при нагревании, после чего кипятят 30 мин затем упаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают к пробе 10 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, добавляют 2 мл поливинилового спирта и периодически перемешивают 10 мин. Затем разбавляют рардствор горячей водой до 60-80 мл перемешивают и после отстаивания отфильтровывают нерастворимый остаток через бензольный фильтр с небольшим количеством бзгмажной массы, тщательно промывая осадок подогретой соляной кислотой (Ч 1:1 ), а затем 2-3 раза водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью. 250 мл. Фильтр с нерастворимым .остатком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают до постоянной массы при 1000 Ci Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле смачившот несколькими каплями воды, приливают 5-7 мл плавиковой кислоты и 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Остаток после.-обработки плавиковой и серной кислотами сплавляют с 0,20,3 г смеси для сплавления ( : Na2COi I:). Полученный сплав выщелачивают водой и соляной кислотой, нагревают до полного растворенияj и раствор присоединяют к основному, фильтрату. Объем фильтрата доводят до метки водой (основной раствор}. Из основного раствора определяют СаО, МдО, , L З

Однако известный способ длителенJ время растворения одной пробы фосфорита 1 ч. Кроме того, присутствие в растворе поливинилового спирта, мешающего определению фосфора, . фтор-ионов, мешаю11щх определению алюминия, и хлор-ионов , мешающих определению марганца., требует введения .дополнительных операций по удалению мешающих ионов, . .

Целью изобретения является ускорение процесса и повьш1ение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала Минеральными кислотами при нагревании, преимущественно для последующего аналитического оределения отдельных компонентов, исХОД.НЫЙ образец прокаливают при 750850 С и последовательно обрабатываю смесью хлорной и плавиковой -кислот, а затем азотной кислотой.

Выбор условий проведения процесса прокаливания обусловлен тем, что при

температуре менее не происходит .декарбонизация породы и полное сжигание органических веществ. Поддер-, живать температуру более 850°С нецелесообразно, так как может произойти оплавление пробы. Разложение пробы сырья плавиковой и хлорной кислотами позволяет уже на первых стадиях процесса частично, удалить кремний и фтор в виде Sil, а следовательно, . избавиться от мешающего последующему определению компонентов фтора Разложение неразложившейся части пробы азотной кислотой с последующим 5 двухстадийным выпариванием позволяет .полностью yдaлиtь из пробы кремний и фтор и получить пробу в виде раствора, пригодного для фотоколориметрического определения компонентов. После обработки фосфатного сырья плавиковой и хлорной кислотами проводят вторичное разложение пробы. Для этого возможно использовать только азотную кислоту, так как использование других кислот не приводит к желаемому результату. Например,соляная кислота не разрушает нрисутствзпощие в пробе органические примеси. Кроме того, в сочетании с хлорной кислотой она не способствует полному удалению фтора При последутащем двукратном выпаривании раствора -до паров хлорной кислоты. Серная кислота в связи с наличием в пробе ионов кальция и алюминия образует нерастворимые соли, последующее растворение которых требует дополнительных операций. Только введение в процесс азотной кислоты ускоряет мокрое разложение оставшейся при прокаливании части органических веществ и повьшгает точность определения компонентов в анализируемой пробе, так как хлорная кислота в присутствии азотной является сильным окислителем.

Пр и м ер. 0,5 г исследуемой фосфатной породы измельчают, выдерживают при в муфельной печи 10 мин после чего охлаждают приливают 5 мл воды, перемешивают, приливают кислотную смесь, состоящую из 15 мл плавиковой и 20 мл хлорной кислот, и выпаривают до половины первоначального объема на слабо нагретой электроплитке. После этого к пробе 5 приливают 5 мл азотной кислоты и выпаривают до обильного выделения па,ров хлорной кислоты, края чашки об.мывают водой и снова выпаривают до

паров хлорной кислоты. Затем к пробе приливают воду, переносят полуненный раствор в мерную колбу и определяют в нем содержание фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и марганца известными методами. Кальций и магний определяют комплекснрметрическим методом, а фосфор, железо, алминий и марганец фотоколориметрическим.

Таким образом, предложенный способ сокращает время разложения фосфатного сырья до i ч 30 мин и позволяет увеличить точность определения компонентов за счет снижения солевого фона при фотоколориметрическв определении отдельных элементов. Формула изобретения

Способ разложения фосфатьшх пород путем обработки исходного материала

минеральными кислотами при нагревании, преимущественно для последукицего аналитического определения отдельных компонентов, отличающийс я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа, исходный образец пpoкaливaюt при 750-850 G и последовательно обрабатывают смесью хлорной и плавиковой кислот, а .азотной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Гровс А. Анализ силикатов. И., Иностранная литература, 1953,

с. 196.

2,Мойжес И. Б. Рукбводство по анализу в производстве фосфора, фосфорной кислоты и удобрений. Л.,, 1973, с. .