Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к измерительной технике, а точнее к способам изготовле- ния и технологических испытаний емкостных датчиков открытого типа для электрохимического анализа реакций специфического связывания в жидких средах, например антиген-антитело, гаптен-антите- ло и т.п.

Известен способ изготовления и технологических испытаний емкостного датчика для электрохимического анализа, в котором в качестве физического преобразователя информации используют емкость, состоящую из двух плоскопараллельных пластинок из благородного металла (платина, золото и т.п.). На внутреннюю поверхность такого плоскопараллельного конденсатора иммобилизуют биочувствительные реагенты, определяемый аналит к которым находится в жидкой среде. В качестве информационного признака иммунохимической-реакции предлагается использовать измерение импеданса такой системы на переменном токе определенной частоты.

Недостатком способа является использование драгоценных металлов, что сдерживает применение способа в практических задачах.

Ближайшим к предлагаемому является способ изготовления и технологических испытаний емкостных датчиков для электрохимического анализа, заключающийся в том, что на диэлектрическую подложку наносят не менее двух пар металлических электродов (золото под слой меди), покрывают их изолирующим материалом SIO, на поверхность которого иммобилизованы реагенты для одной электродной пары и неXI

СО СО

ю ю

со

специфические для другой, измеряют емкость электродных пар в стандартных условиях и производят разбраковку по результатам измерений.

Недостаток способа заключается в следующем. Использование драгоценных металлов в качестве металлизированных электродов для данных датчиков достаточно дорого и экономически невыгодно. Иск- лючениеоперациипокрытия

металлизированных электродов драгоценными металлами (золото, пластина и т.п.), а также защита металлизированных электродов более технологически доступным способом и покрытием, например пленкой SI02, приводит к увеличению технологического разброса статических и динамических характеристик таких датчиков. Такой разброс в большей степени проявляется в анализируемых жидких средах, имеющих большие значения ионной силы, и имеет стохастический характер. Это обусловлено свойствами используемых материалов для датчиков и технологическими особенностями их изготовления. В конечном счете это приводит к снижению достоверности контроля метода этектрохимического анализа, в котором используются такого типа открытие емкости.

Цель изобретения -снижениетрудозатрат способа вследствие повышения достоверностиконтроляметодаэлектрохимического анализа, в котором используются открытые емкости, металлизированные электроды которых изготовлены, например, из меди под слой ванадия и защищены изолирующим покрытием, например, пленкой Si02.

Способ реализуют в следующей последовательности операций.

Используя методы полупроводниковой технологии (вакуумное напыление и фотолитографию), изготавливают партию емкостных датчиков открытого типа, например с медными металлическими электродами, которые наносят на ситалловую подложку под слой ванадия. После этого делают первую разбраковку по емкости. Для этого датчики помещают в камеру тепла-влаги, в которой создаются стандартные условия по температуре и влажности, например, Т 37°С; . Задание данных значений параметров среды связано с незначительным влиянием их на исходные значения емкости датчиков. Затем производят измерение значений емкости датчиков с помощью стандартного измерителя. Из изготовленной партии отбирают датчики, имеющие значения емкости не большее Са, где Са заданное емкости.

После первой разбраковки металлические электроды отобранных датчиков покрывают защитным слоем пленки из диоксида кремния Si02 толщиной 400-800

нм известным методом полупроводниковой технологии. После этого производят вторую разбраковку датчиков. Для этого снимают переходную характеристику C(t) при помещении в среду с фосфатным буферным раствором (,4 - нормированное значение, T const- нормированное значение). Определяют величину начального скачка емкости С0 и скорость поляризации dc/dtMaKc. Разбраковку производят из условий С0 С/

(dc/dt)(dc/dt)y ,

где СуЗи (dc/dt) у- заданные значения начального скачка емкости и скорости поляризации соответственно.

Отобранные после второй разбраковки

датчики используют для иммобилизации на поверхность изолирующего слоя со стороны металлических электродов белковых структур одним из известных методов. Методика регистрации параметров и параметры, с помощью которых производят третью разбраковку датчиков для электрохимического анализа, аналогичны методике и параметрам, используемым при второй разбраковке. Следует отметить, что если не наступает

нарушение поверхности изолирующего слоя датчиков в процессе иммобилизации, то величина скорости поляризации имеет несколько меньшие значения, чем при второй разбраковке.

На фиг. 1 изображена блок-схема установки, реализующей способ; на фиг. 2 - типичная форма кривой, регистрируемая при второй и третьей разбраковке.

Устройство включает измеритель 1 емкостного типа, самописец 2, термостат 3, сосуд 4 для раствора, буферный раствор 5, датчик 6.

Измерение производят следующим образом.

На измеритепе 1 устанавливают необходимый диапазон измерения емкости. На бумажной ленте самописца прописывают нулевую линию а (фиг, 2) на той чувствительности, на которой будет сниматься переходная характеристика. Затем загрубляют чувствительность самописца 2 и подсоединяют емкостный датчик 6 к измерителю 1. При этом самописцем 2 фиксируется скачок б (фиг. 2), обусловленный емкостью датчика

с нанесенной пленкой SI02 и условиями окружающей среды в данный момент времени. После этого датчик 6 помещают в стеклянную колбу 4 с фосфатным буферным раствором 5(,4), находящуюся втермостате 3 при 37°С. Данные параметры среды и состав среды выбраны близкими к тем, при которых наблюдается проявление максимальной специфичности белковых структур, иммобилизуемых, на поверхность изолирующего покрытия. При помещении датчика в стеклянную колбу 4 наблюдается скачок в (фиг. 2), обусловленный изменением емкости за счет влияния буферной среды. Исходная величина скачка в (фиг. 2) емкости фиксируется с помощью цифрового табло измерителя 1. С помощью компенсатора смещения нуля самописца 2 перо возвращают к нулевой линии а (фиг. 2). Затем переключают чувствительность самописца 2 на исходную и дополнительно корректируют отклонение пера от нулевой линии самописца и прописывают в течение минуты кинетику г (фиг. 2) изменения емкости в дан- ной среде.

Формула изобретения Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа, заключающийся в том, что на диэлектрическую подложку наносят не менее двух пар металлических электродов, покрывают их изолирующим материалом, на поверхность

которого иммобилизованы специфические реагенты для одной электродной пары и неспецифические для другой, измеряют емкость электродных пар в стандартных условиях и производят разбраковку по ре- результатам измерений, отличающий- с я тем, что, с целью снижения трудозатрат способа, разбраковку производят в три этапа, а именно наносят металлизированные электроды из меди под слой ванадия и при нормированных значениях температуры и влажности производят разбраковку датчиков по емкости, отбирая те пары, у которых разброс не превышает заранее заданного значения, после покрытия электродов изолирующим материалом помещают датчики в среду с нормированными значениями рН и температуры, определяют величину начального скачка емкости и переходную характеристику и вторично производят разбраковку, отбирая те пары, у которых разброс показателей не превышает заранее заданных значений, и третью разбраковку производят после нанесения специфичных и неспецифичных реагентов при измерении тех же параметров, что и в предыдущем случае, и в тех же нормированных условиях.

Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа может быть использован для измерения в области электрохимического анализа в химических производствах, металлургии, сельском хозяйстве и др. при технологическом контроле и испытании емкостных электрохимических датчиков разбраковку производят в три этапа. Первый - после напыления электродов под слой ванадия при нормированных значениях температуры и влажности. Разбраковка по емкости. Второй этап - после покрытия изолирующим материалом, например пленкой SiOz, при помещении в среду с нормированным значением Ph. Разбраковка по начальной величине емкости и скорости поляризации. Третий этап разбраковки - после нанесения специфичных и неспецифичных реагентов по методике второго цикла испытаний. 2 ил. СО

В

Ч

Фиг. 1