Способ очистки каменноугольных фенолятов Советский патент 1992 года по МПК C07C39/06 C07C37/72 

Изобретение относится к способу очистки фенолов, в частности фенолятов, и может найти применение в коксохимической и химической промышленности.

Известен способ очистки фенолятов экстракцией тяжелым сольвентом (фенол ьным маслом) с последующим пропариванием (десорбции паром) при 102 - 105°С.

Недостаток этого способа состоит в низкой степени очистки от азотистых соединений (до 70%) и в полном отсутствии очистки от серосодержащих и смолистых веществ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки фенолятов концентрацией 23,7% в пересчете на фенол экстракцией каменноугольными маслами - фенольным, нафталиновым, поглотительным, а также бензолом, толуолом, ксилолом, путем смещения в соотношении соответственно 1:2 и последующего отстоя и разделения. При этом обеспечивается извлечение азотистых соединений до 80%.

Недостатком известного способа является отсутствие очистки от смолистых веществ нейтральных соединений, серосодержащих компонентов и недостаточная степень извлечения оснований (на 80%).

Целью изобретения является повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что экстрации подвергают 10 - 15%-ный водный раствор фенолятов, а в качестве экстра- гента используют фенолы или их техническую смесь в количестве 2-3 мас.% от водного раствора фенолятов.

В выбранных пределах концентраций исходных фенолятов растворимость фенолов резко снижается, ввиду чего применение в качестве экстрагента фенола позволяет повысить степень очистки их от смолистых, азотистых и сернистых соединений.

Сущность способа состоит в следующем.

л

vj СО СЛ hO ON

К раствору фенолятов, полученному при обесфеноливании масел, добавляют при перемешивании фенолы или их технические смеси в количестве 2-3 мае. %. Затем после получения однородной массы добавляют воду до достижения концентрации фенолятов 10 - 15 мас.%.

Экстракцию содержащихся в фенолятах примесей ведут при температуре окружающей среды в течение 5-10 мин, после чего систему подвергают отстою в течение 1 - 1,5 ч с последующим отделением загрязненного фенольного концентрата, используемого в качестве антипригарной присадки к топливу.

Пример 1. На 1000 г фенолятов, получаемых при обесфеноливании масел, содержащих, г: свободной NaOH 4,5; феноляты 219; нейтральные мзсла и пиридиновые основания 3.2; смолистые вещества, нерастворимые в 20%-ном водном растворе N2C03 11,7; сернистые органические соединения (в пересчете на общую серу) 0,6; добавляют 56,6 г фенолов следующего состава, мас.%:

Фенолы35,5

Крезолы40,0

Ксиленолы12,0

Высококипящие фенолы12,5

Систему перемешивают до получения однородного раствора и добавляют 900 г воды, получив при этом раствор фенолятов концентрацией 12%. Продолжительность экстракции 10 мин, отстой 1,5 ч. При этом получают феноляты, содержащие, г:

Свободной NaOHотс,

Феноляты232

Нейтральные масла и пиридиновые основания0,4 Смолистые вещества, нерастворимые в 20%-ном водном растворе N32C031.9 Сернистые органические соединения (в пересчете на общую серу)0,1 Таким образом, степень очистки фенолятов от примесей составляет, мас.%: Нейтральные масла и пиридиновые основания 87,5 Смолистые вещества, нерастворимые в 20%-ном водном

растворе Ма2СОз83,7

Сернистые органические соединения (в пересчете на общую серу)77,8

В табл, 1 приведены данные, иллюстрирующие оптимальное содержание фенолятов в водном растворе, при котором наблюдается максимальная степень очистки от примесей. Количество экстрагента - фенолов постоянно и составляет 2,5%.

Как видно из приведенных в табл. 1 данных, оптимальным содержанием фенолятов в водном растворе является 10 - 15 мас.%, предпочтительно 12 мас.%. При этом дости- гается лучшая степень очистки фенолятов от примесей при высоком выходе очищенных фенолятов (90,6%).

Увеличение содержания фенолятов до 17,0 мас.% приводит практически к отсутст- вию очистки ваиду взаимной растворимости экстрагента (свободных фенолов) и очищаемого реагента (фенолятов). Уменьшение содержания фенолятов в водном растворе неоправдано из-за снижения выхода очища- емых фенолятов при той же степени очистки от примесей

В табл. 2 приведены экспериментальные данные, подтверждающие правомерность выбранного предела экстрагента для очистки фенолятов (обрабатывают раствор фенолятов 12%-ной концентрации).

Таким образом, из приведенных в табл. 2 данных видно, что лучшие результаты укладываются в предлагаемый предел. В табл. 3 приведены сравнительные

данные показателей известного и предлагаемого способов.

Формула изобретения

Способ очистки каменноугольных фенолятов путем обработки их водного раствора экстрагентом на основе фенолов с последующим разделением слоев и выделением

целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, экстракции подвергают 10 - 15%- ный водный раствор фенолятов, а в качестве экстрагента используют фенолы или их техническую смесь в количестве 2-3 мас.% от водного раствора фенолятов.

Таблица 1

Изобретение касается производства фенолов, в частности очистки каменноугольных фенолятов, что может быть использовано в углехимии. Цель - повышение степени очистки. Для этого очистку 10 -.15%-ных водных фенолятов ведут экстракцией с помощью фенолов или их технической смеси, взятой в количестве 2-3% от массы исходного раствора. В этом случае степень очистки повышается с 80 до 87,6% при отсутствии отходов и достижении выхода целевого продукта 90,6 против 86%. 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3