Способ получения фурфурола Советский патент 1992 года по МПК C07D307/50 

Ё

Изобретение касается производства фурфурола - многотоннажного промышленного продукта. Цель - повышение выхода фурфурола и упрощение процесса. Последний ведут гидролизом растительного сырья, включающим пропитку его предварительно обработанным озоном (в количестве 10-500 г/м на 1/м ) лютером и прогрев сырья водяным паром. Затем отгоняют фурфуролсо- держащие пары, их конденсируют и разделяют на фурфурол и лютер. Эти условия повышают выход фурфурола от 7,1 до 8,8% от а.с.с, за счет увеличения скорости его диффузии из сырья и снижения количества распавшегося фурфурола при исключении дополнительного оборудования для выпаривания лютера под высоким давлением.

Изобретение относится к способу получения фурфурола, который находит применение в производстве пластмасс.

Цель изобретения - повышение выхода фурфурола и упрощение.

Пример1.100г измельченной древесины березы влажностю 50% или 50 г абсолютно сухого сырья (а.с.с.) с потенциальным содержанием фурфурола 16% от а.с.с. загружали в реактор и обрабатывали перегретым водяным паром в течение 90 мин. Рабочая температура процесса 190°С. Отгонку фур- фуролсодержащего пара (ФСП) проводят с одновременной подачей свежего перегретого пара в нижнюю часть реактора. На выходе из реактора ФСП конденсируют и в фурфуролсодержащем конденсате (ФСК) определяют концентрацию фурфурола. Гидромодуль отгонки (отношение количества отогнанного ФСП к массе загруженного в реактор сырья по а.с.с.) равняется двум, т.е.

количество ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 3,6%. Общее количество фурфурола в ФСК 3,6 г. Таким образом, по отношению к абсолютно сухому сырью выход фурфурола составляет 7,2% (или 45% от потенциального содержания фурфурола в сырье).

П р и м е р 2. Эксперимент проводят как в примере 2, однако перед обработкой водяным паром древесное сырье пропитывают в течение 1,5 ч при температуре 90°С фурфу- рольным лютером.

Состав лютера,%: уксусная кислота 1,1; муравьиная кислота 0,2; фурфурол 0,06. Гидромодуль пропитки (отношение массы лютера к массе а.с.с.) равняется 1,5, без появления свободно стекающей жидкости.

Затем проводят обработку пропитанного лютером сырья перегретым водяным паром, как в примере 1. Количество ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 3,55%,

XI СО

ел го о

общее количество полученного фурфурола 3,55 г.

Таким образом, выход фурфурола в ФСК 7,1 % от а.с.с. (или 44% от потенциального содержания фурфурола в сырье), т.е. меньше, чем при обработке непропитанного л ютером сырья.

ПримерЗ. Эксперимент проводят как в примере 2, однако перед пропиткой сырья лютер обрабатывают озоном. Расход озоно- воздушной смеси 10 л/ч на 1 л лютера. Концентрация озона в озоновоздушной смеси на входе в аппарат для озонирования 16 мг/л, на выходе из аппарата 10 мг/л. Время озонирования 10 мин. Доза озона, т.е. то количество озона, которое растворяется в лютере и вступает в реакцию с органическими веществами, составляет 10 мг/л (г/м.

Состав озонированного лютера, %: уксусная кислота 1,1; муравьиная кислота 0,23; фурфурол 0,03.

После этого проводят пропитку древесного сырья озонированным лютером по примеру 2.

Затем проводят обработку пропитанного сырья перегретым водяным паром и ведут отгонку ФСП по примеру 1. Количество ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 3,9%. Выход фурфурола 7,8 от а.с.с. (или 49% от потенциального содержания в сырье).

П р и м е р 4. Эксперимент проводят как в примере 3. Расход озоновоздушной смеси составляет 20 л/ч на 1 л лютера. Концентрация озона в озоновоздушной смеси на входе в аппарат для озонирования 20 мг/л, на выходе 12 мг/л. Время озонирования 1,5 ч.

Доза озона составила 240 мг/л (г/м3).

Состав озонированного лютера, %: уксусная кислота 1,05; муравьиная кислота 0,36; фурфурол следы.

Затем проводят пропитку древесного сырья озонированным лютером по примеру 2. После этого проводят отгон куй конденсацию ФСП в течение 80 мин при температуре 190°С. Количество ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 4,2%. Общее количество фурфурола 4,2 г. Выход фурфурола составляет 8,4% от а.с.с. (или 52,5% от потенциального содержания в сырье).

П р и м е р 5. Эксперимент проводят по примеру 3, Концентрация озона в озоновоздушной смеси на входе в аппарат для озонирования 23 мг/л, на выходе 13 мг/л, время озонирования 2,5 ч. Доза озона 500 мг/л (г/м3).

Состав озонированного лютера, %; уксусная кислота 1,0; муравьиная кислота 0,42; фурфурол отсутствует.

Затем проводят пропитку древесного сырья озонированным лютером по примеру 2. После этого проводят отгонку и конденсацию ФСП по примеру 1 при гидромодуле

5 отгонки, равном 1,6. Количество ФСК 80 г, концентрация фурфурола 5,5%. Общее количество фурфурола 4,4 г, выход фурфурола 8,8% от а.с.с. (или 55% от потенциального содержания в сырье).

0 П р и м е р 6. Эксперимент проводят по примеру 5. Время озонирования лютера 3 ч, доза озона 600 мг/л.

Состав озонированного лютера идентичен составу лютера, использованному в при5 мере 5. Параметры процесса пропитки древесного сырья озонированным лютером аналогичны соответствующим параметрам пропитки примера 2. Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1. Гидро0 модуль отгонки ФСП 1,6. Количество полученного фурфурола 4,35 г, выход фурфурола 8,7% от а.с.с. (или 54,5% от потенциального содержания фурфурола в сырье). П р и м е р 7. Эксперимент проводят как

5 в примере 4. Доза озона составляет 240 мг/л (г/м3). Состав озонированного лютера такой же, как в примере 4. Пропитку древесного сырья озонированным лютером проводят по примеру 2 в течение 0,5 ч, при

0 гидромодуле пропитки, равном 0,5.

Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1.

Гидромодуль отгонки ФСП составляет 2,0.

5 Количество полученного ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 4,22%. Общее количество фурфурола 4,22 г. Выход фурфурола 8,45% от а.с.с. (или 52,8% от потенциального содержания его в сырье).

0 ПримерЗ, Эксперимент проводят как в примере 4. Доза озона составляет 240 мг/л (г/м3). Состав озонированного лютера такой же, как в примере 4. Пропитку древесного сырья озонированным лютером прово5 дят при температуре 90°С в течение 4 ч, при гидромодуле пропитки, равном 2,0. Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1. Гидромодуль отгонки ФСП составляет 2,0.

0 Количество полученного ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 4,19%. Общее количество фурфурола 4,19 г. Выход фурфурола составляет 8,38% от а.с.с. (или 52,4% от потенциального содержания его в сырье).

5 Данный способ позволяет повысить выход фурфурола 7,1% от а.с.с. по прототипу до 8,8% от а.с.с. за счет увеличения скорости его диффузии из сырья и вследствие этого за счет уменьшения количества распавшегося фурфурола, а также упростить

процесс за счет исключения дополнительного оборудования для выпаривания люте- ра под высоким давлением по прототипу.

Формула изобретения

Способ получения фурфурола гидролизом растительного сырья, включающий пропитку его предварительно обработанным

лютером и прогрев сырья водяным паром с последующей отгонкой фурфуролсодержа- щих паров, конденсацией их и разделением конденсата на фурфурол и лютер, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода фурфурола и упрощения процесса, обработку лютера проводят озоном, взятым в количестве 10-500 г/м на 1 м .

10