Оптический компаунд Советский патент 1992 года по МПК C08L63/00 C08K13/02 C08K13/02 C08K5/13 C08K5/17 C08K3/36 C08K7/18 

Изобретение относится к полимерным материалам, а именно к окрашенным эпоксидным оптическим компаундам для изготовления органических светофильтров в приборах оптического назначения, для защиты фотосхем, в антиотражателях экранов телевизоров, в системах внутрикабинной световой сигнализации самолетов и вертолетов и др.

Известна полимерная композиция, вкпючающая сополимер стирола с зкрило- нитрилом, растворитель и органический краситель. Окрашивающими компонентами композиции служат основные красители - ауралин, основной фиолетовый К и основной бирюзовый. Из этой композиции получают окрашенные пленки с высоким коэффициентом светопропускания (92%), пригодные для использования в качестве оптических пленочных светофильтров.

Однако пленки, полученные из указанных композиций, быстро выцветают, обладают значительной хрупкостью и низкой светостойкостью, что уменьшает надежность и сроки эксплуатации материалов.

С более высокими эксплуатационными свойствами получают композиции на основе сополимера стирола с акрилонитрилом, используя более устойчивые красители. Описанные композиции позволяют создавать эластичные окрашенные пленки и покрытия, обладающие достаточной стойкостью к

со ел

W

го о

выцветанию и удовлетворительными физико-механическими свойствами, однако сложный и длительный процесс изготовления пленок сдерживает широкое применение указанных материалов.

Наиболее близким к изобретению по составу, назначению и достигаемым результатам является эпоксидный компаунд марки ОПР, который представляет собой продукт совмещения наполненного эпоксидного олигомера, окрашенного отвердителя ангидридного типа и ускорителя.

Хотя указанная композиция по яркости свечения соответствует установленным пределам, но окраска композиции не укладывается в определенные координаты цвет- ности. Кроме того, к недостаткам композиции ОПР следует отнести короткий срок хранения компонентов, длительный высокотемпературный режим отверждения, невозможность получить компаунды белого и синего цветов, собственная окраска компонентов.

Цель изобретения - повышение светотехнических свойств после термостарения, расширение светового спектра, сокращение времени отверждения и повышение срока хранения.

Поставленная цель достигается тем, что компаунд в качестве эпоксидного полимера содержит смесь эпоксидной диановой смолы и диглицидилового эфира 0,1 -камфор- ной кислоты, в качестве отвердителя - смесь моноцианэтилдиэтилентриамина и 1,3-бис- (аминоэтил)адамантана в соотношении 9010, в качестве наполнителя -сферодизи- рованный кварцевый песок со степенью сферодизации 70 -80 % и диаметром частиц 1-40 мкм и дополнительно модификатор - 4-метил-2,6-(ди-трет-бутил)фенол при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: эпоксидная диановая смола 30-40; диглицидиловый эфир 0,-камфорной кислоты 60-70; указанный отвердитель 22-23; краситель 0,04-0,14; наполнитель 10-12; модификатор 6-7.

В качестве эпоксидного олигомера взята смесь смол ДГЭКК (диглицидиловый эфир О,1 -камфорной кислоты) и ЗД-22. Красители типа Краситель органический жирорастворимый антрахиноновый : красный, желтый, голубой, зеленый, белый (ДКЭ КН-20).

Модификатор - 4-метил-2,6-(ди-трет-бу- тип)фенол.

Светорассеивающий компонент - сфе- родизованный кварцевый песок со степенью сферодизации 70-80% и следующими характеристиками: содержание посторонних включений 0,05%, величина частиц 1-15 мкм 90%, 15-40 мкм 10%;

содержание влаги по Фишеру 0,5%; коэффициент линейного термического расширения 0,5- 10-6 , содержание примесей, окислов металлов 1 10 %.

В качестве аминного отвердителя используют смесь цианэтилированного диэти- лентриамина УП-633М (90 мае.ч.) и 1,3-бис-(аминоэтил)адамантана(ДАЭАД)(10 мае.ч.).

Композицию готовят следующим образом.

Компоненты клеевых композиций по примерам 2-15 (состав и соотношения указаны в таблице) взвешивают с точность И %,

перемешивают до получения однородной массы. Порядок смешения следующий.

Вначале готовят смесь смол. Для этого смешивают ЭД-22 и ДГЭКК . В полученную смесь вносят модификатор, краситель в указанном в таблице количестве и содержимое выдерживают при 100° С при постоянном перемешивании до полного растворения компонентов. В охлажденную смесь вносят наполнитель. Затем полученную олигомерную часть совмещают с отвердителем и получают образцы пластин путем выливания смеси на стекле, ограниченное рамкой. Режим отверждения указан в таблице. Как видно из таблицы, только применение предлагаемого состава позволяет обеспечить требуемую яркость после термостарения, расширить цветовую гамму композиций (получение дополнительно белого и синего компаундов), сократить время

отверждения композиций, увеличить срок хранения компонентов оптических компаундов.

Кроме того, отвержденные компаунды всех цветов отлично фрезеруются, шлифуются и после механической обработки легко окрашиваются грунтовками, эмалями и лаками марок: ВЛ-0,2; ЛК-070; ЭП-140 (белая), МС-40ХВ-16 (черная и др).

Предлагаемые компаунды устойчивы к

воздействию циклического изменения температур от минус 60 до 100° С, повышенной влажности воздуха до 98% при 35° С, соляного тумана водностью 2-3 г/м3 при 35° С. В то же время отклонение от указанных

составов снижает светотехнические и эксплуатационные свойства компаундов (примеры 13-15). Применение других типов наполнителей (примеры 7-10) резко снижают яркость свечения. Отклонение от указанного содержания кварцевого песка изменяет светорассеяние композиции, т.е. уменьшение его содержания 9% (пример 11) не обеспечивает необходимое значение яркости свечения, а увеличение до 13% влияет

на цветность компаунда и загущает композицию, препятствуя выходу пузырей воздуха (пример 12).

Требуемую яркость свечения можно достигнуть, применяя кварцевый песок опре- деленной степени сферодизации в пределах 70-80%. При более низкой степени сферодизации в виду поглощения света не сферодизированными частицами снижается яркость свечения. При степени сферо- дизации более 80% количество наполнителя необходимо уменьшить на столько, чтобы не обеспечивался достаточно полный слой наполнителя, т.е. в отдельных местах наблюдались лысинки.

Формула изобретения Оптический компаунд, включающий эпоксидный олигомер, отвердитель, краситель и наполнитель, отличающийся тем, что, с целью повышения светотехнических свойств после термостарения, расширения светового спектра, сокращения времени отверждения и повышения срока хранения, он в качестве эпоксидного полимера содержит смесь эпоксидной диано- вой смолы и диглицидилового эфира 0,-камфорной кислоты, в качестве отвер- дителя - смесь моноцианэтилдиэтилент- риамина и 1,3-бис-(аминоэтил)адамантана в соотношении 90:10, в качестве наполнителя - сферодизированный кварцевый песок со степенью сферодизации 70-80% и диаметром частиц 1-40 мкм и дополнительно модификатор - 4-метил-2,6-(ди- трет-бутил)фенол при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: эпоксидная диановая смола 30-40; диглициди- ловый эфир D.L-камфорной кислоты 60-70; указанный отвердитель 22-23; краситель 0,04-0,14; указанный наполнитель 10-12, указанный модификатор 6-7.

Сущность изобретения: компаунд содержит, мас;%: эпоксидная диановая смола 30 -40; диглицидиновый эфир D,L - камфорной кислоты 60-70; отвердитель - смесь мо- но(цианэтил)диэтилентриамина и 1,3-бис-(аминоэтил)адамантана в соотношении 90:10 22-23; в качестве наполнителя - сферодизированный кварцевый песок со степенью сферодизации 70-80% и диаметром частиц 1 - 40 мкм 11-12; краситель 0,04-0,14; модификатор - 4-метил-2,6-(ди- третбутил)фенол 6-7. Готовят смесь смол, вносят модификатор и краситель, выдерживают при 100° С до полного растворения, охлаждают и вводят наполнитель, Полученную олигомерную часть совмещают с отвер- дителем, отверждают по режиму; 40° С 2 ч, доотверждение при 60 С 2 ч. Характеристики композиции: светопропускание в водной области света при толщине слоя 3 мм 73-75%, яркость после термосгорания 1170-1380 кД/м2, срок хранения 6-8 мес. 1 табл. СО с

МОДИфиКДТОО

Красители: красный зеленый

«еЛТЫЙ

бе. ый

/,0

7,0 7,0

7,0 7,0