Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химических лабораториях для изготовления тонкослойных пластин.

Цель изобретения - улучшение качества пластин.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят суспензию адсорбента перемещением силикагеля КСКГ с разбавленным и нейтрализованным раствором жидкого стекла, с последующей обработкой суспензии ультразвуком. Суспензию адсорбента наносят на высушенные стеклянные подложки, которые предварительно опускают в водный раствор жидкого стекла с добавкой поверхностно-активного вещества, например амидобетаина, и подсушивают пластины.

Пример 1. Стеклянные подложки размером 20Х20 см опускают при нормальной температуре на 5-10 с в раствор, содержащий, мас.%: жидкое стекло 2,0; ПАВ формулы 1 () - 0,005; дистиллированная вода остальное. Подложки высушивают при 95-100°С в течение 5-10 мин в сушильном шкафу. На подготовленные указанным образом под- ..ложки наносят суспензию адсорбента, изготовленную следующим образом: 80 г фракционированного (фракции 5-20 мкм) силикагеля КСКГ перемешивают при помощи мешалки (700-800 об/мин) в течение 6-7 мин с 200 мг 1,5%-го раствора жидкого стекла (нейтрализованного 5%-ной серной кислотой до ), с последующей обработкой полученной суспензии ультразвуком в течение 1-2 мин с частотой 22 Гц. Пластинки подсушиО1

ел

о

Јь

DMA

00

вают при комнтаной температуре в течение 10-12 ч. Полученными указанным способом пластинами для ТСХ разделяют анализируемые смеси.

П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, с той разницей, что для обработки подложек используют раствор, содержащий, мас,%: жидкое стекло 2,5; ПАВ формулы 1

() 0,005; дистиллированная вода остальное.

П р и м е р 3. Процесс осуществля- |ют аналогично примеру 1 , с той разни- цей, что для обработки подложек ис пользуют раствор, содержащий мас.%: жидкое стекло 5,0; IIAB формулы Ј ( ti) 0,005; дистиллированная вода остальное.

П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что для обработки подложек испо льзуют раствор, -содержащий, мас.%: жидкое стекло 2,5; ПАВ формулы 1 () 0,035; дистиллированная вода осталь- ное.

П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что для обработки подложек используют раствор, содержащий, мас.%: жидкое стекло 2,5; ПАВ формулы 1 () 0,01; дистиллированная вода остальное.

Предельные углы смачивания в nor . верхностное натяжение растворов жидкого стекла представлены в табл. 1 и 2 П р и м е р 6. Пластины активируют в сушильном шкафу при 120 С в течение 45-60 мин. Затем накрытые покровным стеклом пластины выдерживают в эксикаторе, заполненным силикагелем, прокаленным при 200°С в течение 4- 5 мин. В сосуд для пластин (из комплекта оборудования КТХ-02) на высоту примерно 3 мм наливают толуол. При готовляют контрольный раствор Судан 1 в гексане. На пластины наносят стартовую линию на расстояние 1 см от края и отмечают линию на расстоянии 4 см от стартовой линии. Сдвига- ют покровное стекло на расстояние примерно 1,5 см от края, наносят на . стартовую линию контрольный раствор Судана 1 калиброванным капилляром (1 мкл) не менее, чем в 10 точках с интервалом 1-2 см. Проводят восходящую хроматографию. После подъема толуола на 4 см вынимают пластины, высушивают, выдерживают в течение 1 ч.

п

0

5

Для каждой пробы линейкой измеряют расстояние от стартовой линии до центров хроматографических зон . Определяют разность между максимальным и минимальным расстояниями „„.,,1ЦС( С

-1МИН. Полученные данные приведены в табл. 3. Максимальная Д1 составляет Ј 2, 0 мм.

П .р и м е р 7. На активированных аналогично примеру 6 пластинках проводят разделение контрольной смеси: Судана 1-5 мг, Судана Р-2,5 мг, Судана черного В-12,5 мг, Судана зеленого 4В-5 мг. Причем смесь растворяю.т в четыреххлористом углероде. Элюцию ведут в толуоле. После разделения хро- матограммы сушат при 120°С до полного удаления растворителя. Получено полное и воспроизводимое разделение анализируемой смеси на компоненты. Причем интенсивнЬсть окрашивания пятен на хроматограмме легко контролируется и регулируется.

Предельные значения количества жидкого стекла в растворе для обработки пластин составляют 2,0-5,0 мас.%. При этом образуется плотное и гомогенное покрытие поверхности пластинки (толщина слоя 2,5 мкм).

При значениях, меньше 2,0 мас.% на поверхности пластинки не образуется слоя. При значениях, больше 5,0 мас.% слой на поверхности пластинки утолщается, что однако не ведет к дальнейшему увеличению качества пластин, а расход жидкого стекла увеличивается.

Предельные значения количеств ПАВ формулы 1 в растворе жидкого стекла составляют 0,001 -0,030мас.% в зависимости от длины R в молекуле ПАВ и приведены в табл. 4. Применение ПАВ формулы 1 при меньших количествах, чем указанные в табл. 4 нижние предельные количества (ниже критической концентрации мициллообраэования), не обеспечивает достижения положительного эффекта. Применение ПАВ формулы 1 в количествах выше указанных верхних предельных количеств ведет к росту пенообразования, которое является в данном случае нежелательным, а также к излишнему расходу ПАВ.

Пластины не осыпаются и не разрушаются под действием струи воды под углом 90+10° на расстоянии 50-100 мм при 20-35°С в теч,ение 5-30 с при расходе воды 6 л/мин. Неравномерность слоя силикагеля на пластинах опреде51550418

ляют по разности между наибольшим зна- Ф о чением толщины слоя, определяемой при 7 точках каждой пластины. Среднее значение - менее 20 мкм.

Предлагаемый способ изготовления пластин имеет следующие преимущества по сравнению с известным: достигается плотное и гомогенное покрытие пормула изобретения

несением суспензии подложки опускают в раствор, содержащий, мас.%:

1. Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии, включающий приготовление суспензии адсорбента, обработку суспензии ультразвуком с последующим нанесением ее на стеклянные подложки и сушку пластик, о т - верхностей пластин слоем силиката нат юличающийся тем, что, с целью рия, в результате чего поверхностьулучшения качества пластин, перед напассивируется и отпадает необходимость проведения специальных операций очистки поверхностей, толлина слоя 2,5мкм; пассивирование поверхностей пластин 15 резко увеличивает точность и четкость определения веществ, а количество годных пластин составляет ,т00%; образуемый на поверхности слой придает высокую прочность адгезии к подложке и 20 обладает высокой механической прочностью; отпадает необходимость введений специальных связывающих веществ в слой сорбента; внедрение пластинок обеспечивает резкое увеличение скорос-25 ту формулы ти анализа, а также повышение его чув-RCONHC3HjN CH3J2CH2COO-,

Жидкое стекло Поверхност но-актив- ное вещество типа амидобетаина Дистиллированная вода

2-5

0,,030

Остальное

2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве аминобе- таина используютИ-ацил-К - 3-аминопро- пил)-Н ,М -диметиламиноуксусную кислоствительности.

где R-C „-C 1S.

рмула изобретения

несением суспензии подложки опускают в раствор, содержащий, мас.%:

ту формулы RCONHC3HjN CH3J2CH2COO-,

формулы RCONHC3HjN CH3J2CH2

Жидкое стекло Поверхност но-актив- ное вещество типа амидобетаина Дистиллированная вода

ту формулы RCONHC3HjN CH3J2CH2COO-,

2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве аминобе- таина используютИ-ацил-К - 3-аминопро- пил)-Н ,М -диметиламиноуксусную кисло ту формулы RCONHC3HjN

где R-C „-C 1S.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химических лабораториях при изготовлении хроматографических пластинок с тонким слоем сорбента. С целью повышения качества пластин перед нанесением суспензии адсорбента пластины покрывают слоем жидкого стекла, содержащего ПАВ. Покровный слой образует опусканием стеклянной пластинки кратковременно в раствор, содержащий, мас.%: жидкое стекло 2,0 - 5,0

амидобетаин 0,001 - 0,030

дистиллированная вода остальное. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Т а б л и ц

Краевые углы смачивания (0) и поверхностное натяжение (б) растворов жидкого стекла различной концентрации, содержащих 0,005% IIAB формулы I (R-C)3 )

Концентрация жидкого стекла, %

45 I

Таблица

Краевые углы смачивания (0) и по- верхнеетное напряжение (б) 2,5%- ных растворов жидкого стекла, содержащих различные концентрации ПАВ формулы f ()

Концентрация амидобетаина, %

Г 00,00165 0,0050 0,0065

Разность между максимальным и минимальным расстояниями от линии старта до центров хроматографических зон Судан Г

Точка на стартовой 1 линии

Расстояние от линии старта до

центров15,5 J5.0 15,0 15,015,5 15,0 15,0 15,0 15,5 15,5

хроматографическихзон, мм

Л ,5 мм

ТаблицаА

Предельные значения необходимых количеств ПАВ в зависимости от длины углеводородного радикала в молекуле ПАВ формулы I

R

Предельные количества, мас.%

Нижняя

11

13

0,010 0,0035

Ctf 0,001

ТаблицаЗ

10

Верхняя

0,030

0,0100

0,003