Дисперсный состав сорбента для тонкослойных хроматографических пластин Советский патент 1992 года по МПК G01N30/96 

Изобретение относится к составу для рабочего слоя тонкослойных хроматографи- ческих (ТСХ) пластин для аналитической и высокоэффективной хроматографии.

Изобретение может быть с успехом использовано при производстве пластин для ТСХ на стеклянной, металлической и полимерной подложках.

Известно, что для достижения высоких эффективностей анализа в ТСХ следует работать на пластинах оптимальной длины с оптимальным средним размером зерна сорбентов, имеющих узкое распределение частиц по размерам 1.

Результаты анализа дисперсного состава сорбентов представляются в виде интегральных и дифференциальных кривых распределения либо в виде соответствующих таблиц с обязательным указанием способа анализа. Интегральное распределение также удобно задавать с помощью набора определенных значений размеров зерна

сорбента, обозначенных нами dq. Величина dq определяется по интегральной кривой распределения и представляет собой размер частиц сорбента, меньше которого в распределении содержится q % от общего числа частиц.

Известен состав сорбентов для рабочего слоя пластин для ТСХ 2, содержащий, мас.%:

80 частиц размером 3-8 мкм 10 частиц размером менее 3 мкм 10 частиц размером более 8 мкм Этот дисперсный состав характеризуется узким распределением частиц по размерам, определяемым с помощью сканирующего фотоседиментометра. Основным недостатком известного состава является его высокая стоимость. Так, например, стоимость пластин для ТСХ при толщине слоя 200-250 мкм, размере частиц 5-10 мкм и площади 10 у 10 см2 (25 шт.) 66,15 долларов; при размере частиц 2-25 мкм и плосо С

4 vi ю N ,ю

щади 20X20 см2 (25 шт.) 57,90 долларов, при пересчете на площадь пластинок 10X10см (25 шт.) стоимость составит 14,48 долларов. (Каталог Sigma 1988, р. 1655).

Стоимость ТСХ-пластин существенно уменьшается с увеличением ширины распределения частиц сорбента по размерам. Однако, известно, что с увеличением ширины фракции сорбента скорость движения элюента, определяющая эффективность слоя, перестает быть функцией среднего размера частиц; скорость движения фронта элюента, по которой судят о скорости движения элюента в межчастичных каналах, зависит от объема пор сорбента. Таким образом, при увеличении ширины фракции или при переходе к другому сорбенту необходимо экспериментально находить условия оптимизации числа теоретических тарелок (т.т.), изменяя дисперсный состав сорбента.

Поэтому известны только отдельные примеры составов сорбента, выбранных случайно и позволяющих оптимизировать число т, т., что определяет скорость, чувст- вительность и эффективность анализа.

Целью изобретения является оптимизация по эффективности (числу т.т.) вне зависимости от ширины интервала суммарного распределения частиц по размерам.

Цель достигается составом сорбента .для рабочего слоя ТСХ-пластин, который характеризуется следующими существенными признаками: интервалом размеров частиц сорбента от 1,6 мкм (di) до 49 мкм (dgg); показателем ctes, определяемым экспериментально по интегральным кривым распределения частиц сорбента, равным 4,3-9,0 мкм и характеризующим такой размер частиц сорбента, меньше которого в распределении содержится 25% от суммарного числа частиц.

Оба существенных признака являются отличительными.

Дисперсный состав сорбента определи- ли с помощью счетчика Культера (Coultronics, Франция).

Для каждого состава определяли di, dio. dzo, d25, , 650, , dgo, dgs. Ширину распределения частиц сорбен-

та по размерам рассчитывали как о2//&

где о - стандартное отклонение распределения; ц - первый момент распределения частиц по размерам.

Константу скорости движения фронта элюента рассчитывали по формуле .2 х

-, где х - расстояние от линии погружения пластин в элюентдо фронта (мм); хо - расстояние от линии погружения до линии старта (мм); t - время движения элюента от старта к фронту (с).

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. К 40 г силикагеля КСКГ с распределением частиц по размерам 1,6- 10,4 мкм и d25 4,3 мкм добавляют 100 г 4%-ного водного раствора силиказоля с рВ 7. Гомогенизированную суспензию наносят на подложку из стекла, подсушивают при 45° С в течение 1 мин, затем выдерживают при комнатной температуре 20 мин и активизируют при 110° С в течение 40 мин. Число т. т. определяют, хроматографируя 100 нг красителя Судан-1 в толуоле при поднятии фронта элюента (толуола) на высоту.4 см от стартовой линии и затем денситомет- рируя хроматографические зоны с помощью денситометра-флюориметра МФТХ-2. Эффективность слоя составляет 460 т. r.,Rf 0,35; константа скорости движения фронта элюента к 3,3 см2/с.

Примеры 2-23 выполнены в условиях примера 1. Все данные представлены в таблице.

Формула изобретения

Дисперсный состав сорбента для тонкослойных хроматографических пластин, характеризуемый общим интервалом размеров частиц, присутствующих в смеси, и процентным содержанием основной и крайних фракций, отличающийся тем, что, с целью обеспечения оптимума эффективности по числу теоретических тарелок, выбирают смеси из сорбентов с суммарным интервалом размеров частиц, использующихся в тонкослойной хроматографии те, для которых интервал частиц, меньше которого в распределении содержится 25% от суммарного числа частиц d25. равен 4,3-9,0 мкм.

VKY Удельный обген пор сорбента; 4« эффективность слоя при пробеге фронта элюента iO мн; К ( где

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии, в частности к дисперсному составу слоя. Сущность: выбирают из числа сорбентов, используемых в тонкослойной хроматографии, те смеси, в которых фракция, характеризующая число мелких частиц и равная 25 от общего числа частиц, находилась по размерам в интервале от 4,3 до 9. Затем смешивают эту смесь со связующим и водой. Покрывают полученной суспензией стеклянную пластину, сушат и активируют в сушильном шкафу. 1 табл.

G M(jk- стандартные отклонения концентрационного профиля хроматографической зоны на старте и после хроматографии

с гоответственно:

Rl - отношение скорости движения хромзтографической &они к скорости движения фронта элоента; )d разиер частиц сорбента; «)L - Lichrospher (ФРГ).