Состав для травления монокристаллов германата свинца Р @ G @ О @ Советский патент 1992 года по МПК C30B33/10 C30B29/32 

Изобретение относится к химическим методам качества монокристаллов, в частности к средствам выявления доменной структуры монокристаллов германата свинца, и может быть использовано при научных исследованиях.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является состав для химического полирования пластин из монокристаллического германата свинца, содержащий, мас.%: азотная кислота 1; уксусная кислота 1; вода остальное. Использование этого состава позволяет снять поверхностный слой кристалла, нарушенный в результате механической обработки, и получить гладкую блестящую поверхность, необходимую для применения пластины в качестве оптического элемента.

Недостатком этого состава является то, что он не выявляет границы сегнетоэлектри- ческих доменов, а полирующее действие оказывает лишь в течение малого времени воздействия, примерно в течение 1 мин. За это время данный состав растворяет не более 10 мкм поверхностного слоя образца, при дальнейшем воздействии травителя он оказывает селективное действие, создает ямки травления на дислокациях и других дефектах.

Целью изобретения является выявление доменной структуры кристаллов германата свинца.

Цель достигается тем, что состав, включающий азотную кислоту и воду, дополнительно содержит многоатомный спирт при следующих соотношениях компонентов, мас.%:

СО

XJ 00

Азотная кислота1-5

Многоатомный спирт5-80

ВодаОстальное

Могут быть использованы различные многоатомные спирты: этиленгликоль, глицерин, углеводы (глюкоза, сахароза, ман- нит), а также поливиниловый спирт.

Механизм реакции, протекающей при воздействии предлагаемого состава на механически полированную поверхность пластины монокристалла германата свинца, сложен. Схематически он может быть изображен в виде реакции.

5РЬО 3Ge02 + HNOa + М РЬ(МОз)2 + Се(ОН)4 пМ +Н2СеОз. где М - многоатомный спирт.

В процессе протекания реакции возможно образование германиевой кислоты как в виде осадка, так и в составе растворимого комплекса, а также возможно ее выде- ление в коллоидном состоянии. Не исключено, что все эти процессы протекают одновременно, что определяется соотношением компонентов в растворе и условиями осуществления реакции (температурой, перемешиванием). К тому же многоатомный спирт способен адсорбироваться на поверхности, что влияет на особенности растворения кристалла.

Пределы концентрации азотной кислоты определяют опытным путем. При содержании кислоты менее 1 мас.% реакция протекает с малой скоростью, и результат травления получается неудовлетворительный: поверхность становится матовой, доменные границы не видны. При содержании кислоты более 5 мас.% реакция протекает с очень большой скоростью, поверхность образца получается блестящей, но волнистой, а доменные границы не видны.

Заметное влияние многоатомного спирта проявляется при его концентрации не менее 5 мае. %. Для многоатомных спиртов, неограниченно смешивающихся с водой, верхний предел концентрации 80 мас.% вызван необходимостью присутствия в растворе некоторого количества воды для растворения продуктов реакции.

П р и м е р. С целью выявления доменных границ в пластине монокристалла германата свинца приготавливают растворы, составы которых приведены в таблице. Составы готовят смешением навесок в кварцевом стакане. Азотную кислоту используют плотностью 1,33 г/см, концентрацией 54%. Образцы, вырезанные из монокристалла германата свинца и механически отполированные, помещают в стакан с раствором и выдерживают в нем в течение 1 мин при 22-25°С, после чего вынимают, отмывают в дистиллированной воде и высушивают на воздухе. Протравленный образец изучают

визуально с помощью лупы и микроскопа. На поверхности образцов в случае их обработки травителями предлагаемого состава отчетливо видны границы доменов.

Для сравнения готовят известный состав, содержащий, мас.%: азотная кислота 1; уксусная кислота 1; вода остальное. При обследовании однотипного образца германата свинца, выдержанного в этом растворе аналогичным образом, доменные границы не выявлены. На гранях, перпендикулярных к оптической оси монокристалла, видны ямки травления на дислокациях, а боковые поверхности гладкие, ровные. В таблице указано содержание азотной кислоты в пересчете на содержание чистого компонента.

Как видно из приведенных в таблице экспериментальных данных, выявление до- менной структуры монокристалла германата свинца достигается в пределах предлагаемого состава.

Формула изобретения Состав для травления монокристаллов германата свинца PbsGesOn, содержащий азотную кислоту и воду, отличающийся тем, что, с целью выявления доменной структуры, он дополнительно содержит многоатомный спирт при следующем соот- ношении компонент, мас.%:

Азотная кислота1-5

Многоатомный спирт5-80

ВодаОстальное

Состав для травления монокристаллов германата свинца PbsGeaOn. Использование: в химических методах контроля качества монокристаллов, в частности для выявления их доменной структуры. Сущность изобретения: в состав для травления, содержащий азотную кислоту и воду, дополнительно вводят многоатомный спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: азотная кислота 1-5, многоатомный спирт 5-80, вода остальное. Могут быть использованы различные многоатомные спирты: этиленгликоль, глицерин, углеводы (глюкоза, сахароза, маннит), а также поливиниловый спирт. 1 табл.