Состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов Советский патент 1982 года по МПК C30B33/00 C30B29/46 

Изобретение относится к мёталлогра(, в частности k составам для выявления дислокаций, и может быть использовано при исследовании струк турного совэршенства монокристаллов тиогаЛлата кадмия и для контроля плотности дислокаций в тиогаллате кадмия при его промышленном производстве. Известен состав для выявления дислокаций в монокристаллах прустита, содержащий серную кислоту и оки слитель. В качестве окислителя используют В I (NOj)} , KjiCp O и Этот состав эффективно действует при комнатной температуре в течение 3-25 мин. Таким составом проводят травление обработанной поверх ности монокристаллов. Время травления зависит от кристаллогра(|)ической плоскости, на которой проводят выявление дислокаций. Однако данный состав не выявляет дислокаций в монокристаллах тиогаллата кадмия. Известен также состав для выявления дислокаций в монокристаллах троиных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий , и серную кислоту tZj. Добавка f в соотношении 20 вес.ч. ,5 вес.ч. выявляет дислокации в течение 5 30 мин при 100-120 с. Этим составом выявляют дислОсации в монокристаллах прустита и пираргирита на плоскостях (0001), (0110), (2110), Однако использование известного состава не позволяет выявлять дислокации в монокристаллах тиогаллата кадмия, поскольку его структура не подвергается воздействию этих составов из-за их низкой травильной способности. Травление кристаллов тиогаллата кадмия при повышенных-температурах приводит к их растрескиванию. Целью изобретения является выявление дислокаций в тиогаллате кадмия на плоскостях (112). Указанная цель достигается тем, что состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенид ных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислоту, дополнительно содержит азотнокислый аммоний,при следующем соотношении компонентов, вес.: Азотнокислый аммоний3 8 Двухромовокислый калий0,02-0,5 Серная кислотаОстальное Процесс выявления дислокаций с помощью предлагаемого состава проводят на естественных сколах и на об разцах, вырезанных из монокристаллов иогаллата кадмия по плоскости (112) Отклонение исследуемой плоскости от кристаллографической плоскости (112V не должно превышать +0,2. Перед травлением поверхность вырезанных образцов шлифуют и полируют по стандартным методикам до (Обеспечения шероховатости поверхности }ka класса и класса чистоты Р1У, Все образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте. Процесс травления проводят в кварцевых тиглях. трабления образуются в том случае, если нормальная (перпендикулярно к поверхности кристалла) скорость травления выше тангенциальной (параллельно поверхности). Наличие в составе травильного раствора двухромовокислого калия замедляет тангенциальную скорость травления, а нормальная скорость травления зада ется концентрацией азотнокислого аммония. Данный состав травителя обуславливает оптимальное соотношение нормальной и тангенциальной скоросте травления, приводящее к образованию ямок травления. Для составов, содержащих 3-8 аес. азотнокис;лого ам мония, 0,02-0,5 вес. двухромовокислого калия, остальное - серная кис .лота, нормальная скорость травления превышает тангенциальную и наблюдается образование ямок травления. При концентрации азотнокислого аммония более 8.вес. скорость травления увеличивается и продукты реакции, не успевая растворяться, осаж даются на поверхности кристалла, пас сивируя ее. При концентрации азотнокислого аммония ниже 3 вес. травления поверхности не происходит. Концентрация двухромовокислого калия менее 0,02 вес. не оказывает влияния на тангенциальную скорость травления. При концентрации двухромовокислого калия более 0,5 вес. происходит пассивация поверхности кристалла . Растворы для травления образцов готовят следующим образом. В серной кислоте при непрерывном перемешивании растворяют навеску двухромовокислого калия, после его полного растворения добавляют при перемешивании навеску азотнокислого аммония и температуру полученного раствора доводят до . Используют реактивы марки Х. Пример. Для приготовления состава берут компоненты в следующем соотношении, вес.%: Азотнокислый аммоний 3 Двухромовокислый калий 0,02 Серная кислота Остальное Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости {112 шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 2(f С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На образцах четко выявляются дислокационные ямки травления. П р и м е р 2. Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.: Азотнокислый аммоний .8 Двухромовокислый калий0,5 Серная кислота Остальное Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности a класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный pactвор. Образцы выдерживают в растворе в- течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной во5дои, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7, На протр ленных образцах выявляются дислокационные ямки в виде треугольников. П р и м е р 3. Для приготовления состава компоненты берут в следуюАзотнокислый аммоний 5 Двухромовокислый калий0,2 Серная кислота Остально Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112 шлифуют полируют до достижения шероховатост поверхности 1Аа класса и класса чистоты РТУ. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этилобо спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдермшвают в растворе в течение 10 мин при . Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На протравленных образцах выявляются дислокационные в виде четких ограниченных треугольников. Пример. Для приготовления состава компоненты берут в следующе соотношении, вес.%: Азотнокислый аммоний . 2,5 Двухромовокислый калий.0,01 Серная кислота Остальное Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом,и выре занные по плоскости (112 шлифуют, полируют до достижения шероховатост поверхности класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в раст воре в течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на микроскопе МИМ-7. На исследованных образцах травление не происходит и ямки трав ления не обнаруживаются. П р и м е р 5. Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.: Азотнокислый аммонии Двухромовокислый 0,6 калий . Остальное Серная кислота Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вы.резанные по плоскости 012 шлифуют, полируют до дстижения шероховатости поверхности Tta класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На исследованных образцах травление происходит на поверхности обнаруживается осадок солей. Ямки травления а виде треугольников проявляются на сколе не четко, на срезе вообще не проявляются. Как видно из приведенных примеров, применение предлагаемого состава для выявления дислокаций а монокристаллах тиогаллата кадмия обеспечивает выявление четкой дислокаци; онной картины в монокристаллах тиогаллата кадмия на плоскостях (112). Изобретение может быть использоаано при разработке технологии получения высококачественных монокристаллов тиогаллата кадмия для исследоаания структурного совершенства полученных кристаллов и для контроля плотности дислокаций (как одного из параметроа готовой продукции) при промышленном производстве тиогаллата кадмия. Формула изобретения Состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий даухромовокислый калий и серную кислоту, отличающийся тем, что, с целью выявления дислокаций в тиогаллате кадмия на плоскостях (.112 он дополнительно содержит азотнокисг лый аммоний при следушцен соотношении компонентов, вес.%: Азотнокислый аммоний 3-8 Даухромоаокислый калий 0,02-0,5 Серная кислотаОстальное,

Источники информации,2. Гурзан М.И. и др. Характер

принятые во внимание при экспертизетравления прустита и пирзргирита.

1 .Гурзан М.И. и лр.МсжокристаллыиИзвестия АН СССР, Неорганические

сцинтиляционные материалы.Харьков,материалы, 1975. т. 11, №2, с. 207ВНИИ монокристаллов, 1978,№2,с.. 5 212 (прототип).