СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФИНОВЫЕ ГРУППЫ11Т-' Советский патент 1965 года по МПК C08G16/00 

Известен способ Получения катионита поликонденсацией феноксиметилфосфиповон кислоты с формальдегидом в нрисутствии серной кислоты с последующим отверладением смолообразного продукта при повышенной температуре. Однако готовый катионит не обладает термостойкостью и стабильностью к кислотам и щелочам.

С целью получения хи:.мическн и термически стойкого сорбента, предлагается в качестве замещенной фосфиновой кислоты применять феноксиэтилфосфиновую кислоту, которую готовят по реакции Арбузова де1 1ствием три этилфосфита la феноксибромэтап.

Кислота являе1;ся чрезвычайно реакциоНИоспособным соединением но отионюиню к формалЕ дегиду и даже при отсутствии катализатора легко реагирует с -формальдегидом с образованием смолообразных продуктов. При избытке формальдегида получен продукт, в котором фосфиновые группы находятся в боковой алифатической цепи, связанной с бензольным ядром посредством кислорода. В зависимости от количества формальдегида, взятого в исходной смеси для реакции, можно получить иониты ;С различиой стенеиью набухания в воде и щелочи.

60°С в течение 5-6 час до тех пор, пока не перестанет отгоняться образующийся в процессе реакции бромистый этан. Продукт реакции перегоняют в вакууме. Собнрают фракнию при 155°С (3 мм). Выход 155 г (60% от теоретически рассчитанного). Полученный диэтиловый эфир феноксиэтнлфосфиновой кислоты гидролизуют сухим HCI нри 120-130С в течение 3-4 час, после чего феноксиэтилфосфЕНОвую кислоту перекристаллизовывают из воды. Получают 116 г кислоты в виде бел1з1х кристаллов с т. пл. 131 - 132°С.

Пример 2. 101 г (0,5 моль) феноксиэтилфосфиновой кислоты растворяют при Haгреванин в 48,7 г 40%-но1о формалина, после чего вводят 11 г 50%-11ой серной кнслоты, и раствор нагревают нри 100-105С в течение 4 час до образования смолы, затвердевающей при охлаждении до комнатиоГг темиературы. Смолу отверждают при 110-120°С, измельчают, обрабатывают 1 и. ЫаОП и затем 1 Н. НС1, промывают водой и сушат. Выход 95 г. Обменная емкость по 0,1 .н. NaOH 8,5 мг-экв/г, по раствору NaCl 3 мг-экв/е. Коэффициент набухания в воде 2,0 и 4,8 в 1 н. NaOH. Иоинт представляет собой зерна неправнльной формы, механически прочные, стойкие к концентрированным растворам кислот и щелочей: обменная емкость катионита не изменяется после кипячения с 5 н. NaOH II 5 н. HCl, а также -после нагревания при температуре 150°С в течение 8-10 час. Предметизобрете,ния Способ получения катионита, содержащего иПОСОб получения катионита, cuACjjmaiMci и фоофиновые группы, поликонденсацией замешейных фосфииовых кислот с формальдегидом 3 сернокислой среде с последующим отверждением смолообразного продукта, отличающийся тем, что, с целью получения химически и термически стойкого сорбента, в качестве замещенной фосфииовой кислоты применяют oomi.iu,......v. - т феноксиэтилфоофиновую кислоту.