Способ количественного определения дитиокарбаматов в воздухе Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

w

Ј

Использование: аналитическая химия, контроль содержания дитиокарбаматов в воздухе. Сущность изобретения: пробу отбирают на фильтр, после чего фильтр экстрагируют 1н. раствором гидроокиси натрия. К аликвоте полученного раствора добавляют реактив, содержащий углекислый натрия, калия-натрия тартрат и сернокислую медь. Через 10 мин полученный комплекс обрабатывают реактивом Фолина и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю содержания дитиокарбаматов в воздухе при проведении гигиенических и токсикологических исследований, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий агропромышленных комплексов и санитарно-эпидемиологических станций для контроля за содержанием дитиокарбаматов, в частности виндитата (винил-оксиэтил-дити- окарбамат калия).

Известен способ определения диметил- дитиокарбаматов, включающий обработку соли меди (II) в присутствии хлористого натрия с последующим экстрагированием образующего комплексного соединения хлороформом и фотометрирование экстрактов.

Недостатком способа является его относительно невысокая точность, связанная с потерями при экстракции.

Известен способ определения дитио- карбаматовых пестицидов, основанный на кислотном гидролизе их до сероуглерода, взаимодействии последнего с реактивом Вилеса, содержащего уксуснокислую медь, и колориметрическом измерении окрашенного в желто-бурый цвет комплекса дитио- карбамата меди,

Недостатками метода являются длительность и сложность исполнения, заключающаяся в многостадийности: растворение пробы в колбе, разложение ее под воздействием серной кислоты при нагревании, отгонка образующегося сероуглерода и улавливание последнего в поглотителях с постоянной скоростью подачи воздуха через них в течение 45 мин.

VI

О

CJ

Цель изобретения - сокращение времени анализа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дитиокарба- матов путем аспирации анализируемого воздуха через фильтр, обработки фильтра раствором экстрагента и цветореагентом с последующим фотометрированием для качественного и количественного определения дитиокарбаматов в качестве экстрагента используют 1н. гидроксид натрия, а в качестве цветореагента - смесь фосфорно-молибденовой и фосфорно-воль- фрамовой кислот (реактив Фолина) и смесь углекислого натрия, калия-натрия тартрата и сернокислой меди.

Способ осуществляются следующим образом.

Пробу воздуха пропускают через фильтр, анализируемые вещества экстраги- руют 1н. гидроксидом натрия, к экстракту добавляют реактив Фолина и смесь карбоната натрия, калия-натрия тартрата и сульфата меди и измеряют оптическую плотность образовавшегося окрашенного раствора при 590 нм, по величине которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе.

Пример. Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, поме- щенный в фильтродержатель, в течение 10- 30 мин. После отбора пробы фильтр помещают в колбочку на 50 мл, обрабатывают 5 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. На анализ в пробирку берут аликвоту раствора в 1 мл, добавляют 2 мл реактива, содержащего 100 мг/мл углекислого натрия, 2 мг/мл калия-натрия тартрата, 0,5 мг/мл сернокислой меди. Через 10 мин в пробирку приливают 2 мл 1н.) раствора реактива Фолина. Оптическую плотность растворов, окрашенных в изумрудно-зеленный цвет, замеряют спустя 10 мин в кюветах на 10 мм при длине волны 590 нм. Аналогично строят градуированный график.

Содержание виндитата в воздухе рассчитывают по формуле

а b

1

С

б -v

где а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировоч- ному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый на анализ, мл;

v - объем аспирируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

Предел обнаружения виндитата 2 мкг/мл пробы.

Способ был апробирован при проведении токсикологических экспериментов по установлению предельно-допустимой концентрации виндитата для воздуха рабочей зоны. Время анализа 20 мин.

Полученные результаты анализа приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ количественного определения дитиокарбаматов в воздухе, включающий отбор пробы на твердый сорбент, экстрагирование анализируемых веществ, добавление к экстракту цветореагента, содержащего соль меди, и измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации дитиокарбаматов в пробе, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения и сокращения времени анализа, исследуемые вещества экстрагируют 1 н. раствором гидроксида натрия, к экстракту добавляют в качестве цветореагента водный раствор смеси карбоната натрия, калия- натрия тартрата.и сульфата меди при их массовом соотношении 200:4:1 и 1 н. водный раствор реактива Фолина при объемном соотношении экстракта, раствора цветореагента и раствора реактива Фолина 1:2:2, а оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при 590 нм.