Способ количественного определения динезина Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

i

Изобретение относится к способу количественного определения динезина и может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение определения.

Пример 1. Определение динезина.

В делительную, воронку вносят 1 мл водного раствора динезина (0,024 - 0,12 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси (УБС) с рН 4,0, 2 мл 0,04%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз, хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 млО,1н.

раствора гидроксида натрия, и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измер51ют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 (светофильтр при Л 590 + ± 10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия.

4 СП

Од

СХ5

сд

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят tio 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора динезина, в 1 мл которого содержится 0,12 мг препарата. Затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 4,0) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-ного раствора реагента

. 1456854

ПС 10 мл хлороформа и поступают, как наблюдается в пределах концентраций указано выше. Используя полученные динезина 0,024-0,12 мг/мл. значения оптической плотности, стро- В табл. 1 дана зависимость опти- ят калибровочный график. Подчиняе- ческой плотности окрашенных раство- мость закону Бугера-Ламберта-Бера ров от количества динезина.

Таблица1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению динезина. Цель - повышение чувствительности и упрощение определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы цветореагентом - кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем при рН 3-5. Окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают водным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют. Относительная ошибка определения динезина в порошке составляет ±1,45%, а в таблетках ±1,98. Чувствительность определения в 7 раз выше, чем по известному способу. Способ исключает использование токсичных реагентов - дихлорэтана и НС1. 4 табл.

VP - объем, в котором растворена взятая на анализ навес- ка таблетки динезина; V у - объем исследуемого раствора, взятый на анализ; 0,1 - количество динезина в исследуемой таблетке. Оценка количественного определения

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата,25

Пример 2. Количественное оп- ределение динезина в таблетках по 0,1,

Одну таблетку взвешивают (точнйя навеска) и измельчают. Берут около 30

0,03 (точная навеска) измельченной динезина предлагаемым способом пред- таблеточной массы, помещают в мерную ставлена в табл. 2. колбу емкостью 100 мл, растворяют и Таблица2 доводят до метки раствором УБС(рН4). -,.,-В делительную воронку вносят 1 мл 35 Взято j Найде- | Метрологические

раствора анализируемого препарата, ,j цо, % |характеристики

7 мл УБС (рН 4,0) и 2 мл 0,04%-ного г | D | раствора реагента. Далее поступаютДинезин в порошке

аналогично примеру 1.

Расчет концентрации динезина в 40 0,01 0,71 99,07 х 99,35 таблетках можно производить не толь-

ко по калибровочному графику, но и 0,01 0,70 97,67 по следующей формуле;

г -..,00012 S p. 100,47

т -г тт / л

DCT Vx а -0,1

S 1,17 .S| 0,52

о,,. 1Н А стн +1,45

45 -

0,01 0,71 99,07

где D - оптическая плотность анализируемого раствора;0,01 0,72 100,47 DCT - оптическая плотность стандартного раствора динезина 50 Динезин в таблетках по 0,1 (D ст 0,86 при содержании 0,03 0,71 99,07 х 99,63 0,12 мг/мл динезина); 0,00012 - содержание динезина в 1 мл 0,03 0,72 100,47

стандартного раствора; / g - точная навеска исследуемой 55 0,03 0,70 97,67 S ; 0,71

таблетки динезина;

а - точная навеска измельчен-0,03 0,73 101,86

ной массы таблетки динезина , взятая на анализ;0,03 0,71 99,07 АОТН ±1,98

S 1,59

Ео,,5 1.97

объем, в котором растворена взятая на анализ навес- ка таблетки динезина; объем исследуемого раствора, взятый на анализ; количество динезина в исследуемой таблетке. количественного определения

предлагаемым способом пред- в табл. 2. Таблица2 -,.,-S 1,17 .S| 0,52

о,,. 1Н А стн +1,45

етках по 0,1 х 99,63

етках по 0 х 99,63

S 1,59

ОТН ±1,98

Ео,,5 1.97

51456854

Точную навеску динезина (0,ОГг) при определении его в порошке предлагаемым способом растворяют в 100 мл воды, для анализа берут 1 мл полу- g ченного раствора.

Выбирают оптимальные условия количественного определения динезина.

В табл. 3 дана зависимость величины оптической плотности от рН УБС. 10 Таблица 3

ат динезина и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 3-5..

В табл. 4 дана зависимость величины оптической плотности от объема

0,04%-ного раствора реагента.

Таблица 4

Продолжение табл.4

0

5

0

5

0

5

0

Из данных, приведенных в табл. 4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между динезином и реагентом необходимо прибавить 1,8- 2,5 мл 0,04%-ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя .

Предлагаемый способ характеризуется высокой точностью - относительная ошибка определения динезина в порошке составляет +1,45%, а в таблетках +1,98%. Предлагаемый способ обладает более высокой чзпвствитель- ностью. Чувствительность определения динезина по предлагаемому способу в 7 раз Bbmie, чем определение этого препарата по известному способу.

Способ исключает использование токсичных реагентов - дихлорэтана и соляной кислоты. Формула изобретения

Способ количественного определения динезина, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом, экстракцию окрашенного комплекса растворителем - хлорированным низшим углеводородом и фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повьшгения чувствительности и уп - рощения определения, в качестве цве- тореагента используют кислотный фио- летовьй антрахиноновый краситель, обработку красителем ведут при рН 3- 5, в качестве растворителя используют хлороформ, экстракт обрабатьтают ввдг ным раствором щелочи и полученную водную фазу фотометрируют.