Способ количественного определения 1,1-диметилпиперидинхлорида Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

СЛ

4 СЛ

СО О5 I115 Изобретение относится к аналитической химии, к способам количественного определения 1,1-диметиппипе ридинхлорида в объектах внешней среды Известен способ определения вторичных аминов, к которым относится 1,1-диметилпиперидинхлорид путем обработки пробы анализируемого вещества смесью сероуглерода, пиридина, изопропанола и раствором соли меди с последующим добавлением к полученной смеси уксусной кислоты и бензола, отделение органического слоя с последующим измерением его оптической плотности С 13. Недостатком способа является его сложность. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 1,1-динетилпиперидинхлорида путем растворения анализируемой пробы в воде в присутствии щелочи, отгонки с водяньм паром, обработки отгона кислотой, выпаривания, растворения остатка в буферном растворе с рН 3,5 обработки раствора бромкрезоловым пурпуровым с последующей экстракцие окрашенного продукта хлороформом и фотометрированием экстракта С 23. Недостатком способа является его сложность, связанная с необходимостью отгонки с водяным паром. Целью изобретения является упрощение способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения 1,t-диметилпипе ридинхлорида путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остат ка в буферном растворе, обработки раствора цветореагентом с последующей экстракцией окрашенного продук та дихлорэтаном и фотометрированием экстракта, в качестве цветореагента используют эозин, обработку ведут при рН 8-10,5, в качестве растворителя используют дихлорэтан при объемном отношении его к водной фаэе (1,2:1) - (1:1,2). Пример 1. 50 мл заранее отфильтрованной от механических при :месей исследуемой воды, выпаривают на роторном испарителе с погружен- ной в кипящую баню колбой досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл буферного раствора, состоящего из сме си 0,1 N едкого натра и 0,05 М тетрабората натрия с рН 8-10,5 и переносят в делительную в воронку на 50 мл. Ополаскивают колбу еще 2 раза 2 мл буфера и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1%-ного раствора эозина И, приготовленного на том же буфере, и 7 мп 1,2-дихлорэтана, высушенного хлористым кальцием. Содержимое делительной воронки медленно встряхивают 1-2 мин во избежание образования эмульсии. После расслаивания фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометрепри длине волны 540-545 нм. Если экстракт мутный, его центрифугируют в течение 5 мин при 1100 об/мин. Содержание 1,1-диметилпиперидинхлорида находят по заранее построенному калибровочному графику, для построения которого готовится серия дихлорэта- новых экстрактов с содержанием 1,1диметилпиперидинхлорида от 0,11,4 мкг/мл описанным методом. Чувствительность способа определения 1,1-диметилпиперидинхлорида в воде 0,01 мг/л, средний процент обнаружения 97,6, относительное стандартное отклонение 0,0092 при п 5, Р 9,95. Результаты определения, содержания дал в воде приведены в табл. 1. Пример 2. При определении препарата 1,1-диметилпиперидинхлорнда в воздухе рабочей зоны воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр синяя лента с помсяцью аспиратора в течение 10 мин, С фильтров извлекгцот препарат дистиллированной водой. Для этого фильтры помещают в конические колбы на 100 мп и заливают 30 мл воды, встрягивают 10 мин и сливают экстракт в колбу для выпаривания. Экстракцию повторяют три раза по 30 мл. Собранные экстракты выпаривают на роторнсм испарителе. Далее анализ проводят по примеру 1. Чувствительность метода 0,01 мг/м, средний процент определения 9.6,8, относительное стандартное отклонение 0,012 при п 5, Р 0,95. Наиболее высокое извлечение эозина ДМП наблюдается при определенном соотношении фаз. Данные приведены в табл. 2. Как видно из табл. 2 максимальные значения оптических плотностей

311545964

(0,27-0,33) соблюдаются при соотно- изводим, прост в исполнении, не трешении фаз . ощ. , 1:1, бует большого расхода реактивов, f:1.2. За пределами указанного интервала наблюдается снижение оптичес- Способ позволяет определять остакрй плотности, что уменьшает чувстви- j точные количества 1,1-днметипшгаерительность способа..дннхлорвда до 0,01 мг/м, а ориентиТаким образом, предлагаемый спо- ровочный безопасный зфовеяь воэдейсоб определения 1,1-диметилпипёридин- ствий в воздухе рабочей зоны хлорида чувствителен, точен, воспро- 0,6 мг/м.

Таблнца1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ lil-ДИМЕТШтИПЕРИДИНХЛОРИДА путем выпаривания анализируемой пробы, растворения остатка в буферном растворе, обработки полученного раствора цветореагентом с последующей экстракцией окрашенного продукта органическим растворителем и фотометрированием экстракта, 6 тличающийся тем, что, с целью упрощения способа в,качестве , буферного раствора используют буферный раствор рН 8-10,5, в качестве цветореагента - эозин, в качестве органического растворителя - дихлорэтан при объемном соотношении его к водной фазе