СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПИРИДИНАЛЬДЕГИДА Советский патент 1965 года по МПК C07D213/48 

Известен способ получения 3-пиридинальдегида каталитическим восстановлением никотиннитрила на никеле Ренея в сильно кислом растворе при рН 2.

Предлагаемый способ заключается в каталитическом гидрировании никотиннитрила на никеле Ренея в водном растворе в присутствии избытка углекислоты при комнатной температуре.

Проведение процесса в растворах, близких к нейтральной среде, исключает побочные реакции, в частности реакции омыления никотиннитрила в никотиновую кислоту и осмоления промежуточно образуюн егося альдимина.

При м е р. 50 г 3-цианопиридина растворяют в 800 мл воды. Раствор подают в 2-литровый автоклав, прибавляют 5 г никеля Ренея и 60 г двуокиси углерода и затем подачей водорода повышают общее давление до 20 ат. Восстанавливают продукт при комнатной температуре. Через 8 час реакционный раствор имеет рН 8.

Образующийся 3-пиридиновый альдегид перегоняют без дальнейщей нейтрализации водяным паром. Для определения выхода тиосемикарбазон осаждают при помощи тносемикарбазида.

Выход 3-пиридинальдегида составляет 72% от теоретического, при расчете на введенный цианопипидин.

Предмет изобретения

Способ получения 3-пиридинальдегида каталитическим гидрированием никоти«нитрила на никеле Ренея, отличающийся тем, что, с целью исключения побочь-ых реакций, процесс ведут в водном растворе в присутствии избытка углекислоты.