Способ определения железа гематита в присутствии магнетита Советский патент 1983 года по МПК C01G49/00 G01N31/00 

Описываемое изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гематита в присутствии магнетита в железных рудах. Известен способ определения железа гематита в присутствии магнетита и гвдроокислов железа, включающий селективное растворение гидроокислов железа и магнетита в растворе фосфорной кислоты с добавлением лимонной кислоты, фильтре ваниё раствора и определение гематита в нерастворившемся остатке Cl J Однако известный способ дает большие погрешности из-за недостаточного селективного разделения минералов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описы ваемому изобретению является способ сяределения железа гематита в щэисутствии магнетита, включающий селективное, растворение магнетита раствором кислоты в присутствии окислителя - бихро мата калия, фильтрование раствора и определение гематита в нерастворившемся осадке Г2 } СпоЬоб дает погрешность до 15% абс. в сторону занижения содержания железа гематита за счет недостаточного селективного отделения гематита от магнетита. Это объясняется тем, что двухвалентное железо магнетита, образующееся прк растворении последнего, ускоряет растворимость гематита, что снижает ние железа гематита в HepacTBopHBUfeMcn осадке. Целью изобретения является повыщение точности анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа гематита в присутствии магнетита, включающим селективное растворение магнетита в смеси, сод жащей фосфорную и серную кислоты, п манганат калия, сернокислый марганец, в водном растворе в течение 15-ЗО мин, фильтрование pacTBqpa и определение железа гематита в иерастворив- шемся сюадке.

Отличительным признаком способа является то, что для растворения используют смесь, содержащую фосфорную и серную кислоты, перманганат калия, сернокислый марганец и воду прл следующем соотнощении компонентов, г/л:

Фосфорная кислота935-102О

Серная кислота92-184

Перманганат калияЗО-35

Сернокислый марганец5-7

ВодаСХл-альное до

1 л

и растворение осуществляют в течение 15-ЗО мин.

При растворении гематито-магнетитовых руд только фосфс ной кислотой наряду с магнетитом происходит частичное растворение гематита, что занижает содержание его в нераствс ившемся остатке, а следовательно, и содержание железа гематита в хфобе.

При растворении смесью фосфорной и серной кислот происходит более селективное отделение гематита от магнетита.

Наибрлее селективное отделение гематита от магнетита происходит при содержании фосфорной кислоты 9 35-102 О г/л и серной кислоты 92-184 г/л.

При содержании фосфорной кислоты ниже 935 г/л, а серной кислоты - выще 184 г/л снижается растворимость магнетита, его полное растворение требует более продолжительного времени (до

9О мин), что приводит к частичному растворению гематита, уменьшению его содержания в нерастворившемся остатке и искажению результатов определения железа гематита в пробе.. ,

При содержании кислот: фосфорной выше 102О г/л, а серной - ниже 92 г/л (т.е. когда растворение идет практически только в одной фосфорной кислоте) происходит частичное растворение гематита. К тому же окисление двухвалентного желза, образующегося при растворении магнетита и катализирующего растворимость гематита, хорошо происходит в сернокислой среде. В отсутствии серной кислоты реакция окисления двухвалентного железа магнетита перманганатом калия происходи медленно, что способствует повышению растворимости гематита, снижению его содержания в нерастворивщемся остатке.

Сернокислый марганец индуцирует реакцию окисления двухвалентного железа перманганатом калия.

При растворении образцов в смеси фосфорной и серной кислот в присутствии толысо KMnOi i растворимость.гематита повышается вследствие недостаточно быстрого окисления двухвалентного железа магнетита, катализирующего растворимость гематита. При этом снижается содержание железа гематита в нерастворившемся остатке, а следовательно, и содержание его в пробе. При содержании KMnO4i равном 5-7 г/л, и содержании MnSO4, равном 25-35 г/л, растворимость гематита сво Дится до минимума и содержание его в нерастворившемся остатке максимально приближается к истинному содержанию его в пробе. Снижение концентрации KMnQ и Mh5O4 соответственно ниже 5-7 г/л и 25-35 г/л приводит к неполному окислению двухвалентного железа,, что способствует повышению растворимости железа гематита, снижению его содержания в нерастворившемся остатке и искажению огфеделения железа гематита в присутствии магнетита.

При времени растворения, меньшем ;. 15 мин, неполностью растворяется магнетит и содержание железа гематита в нерастворившемся остатке будет завышенным

При времени растворения, большем ЗО мин, происходит частичное растворение гематита и его содержание в нерастворив- шемся остатке уменьшается.

Пример 1. Навеску 0,25 г материала, измельченного до 0,08-мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл реакционной смеси, содержащей 550 мл (935 г) фосфорной кислоты, 1ОО мл (184 г) серной кислоты, 35О мл воды, 5 г перманганата калия и 35 г сернокислого марганца, энергично перемешивая. Смесь готовят перед прили- ванием к пробам.

Колбу накрывают стеклом и ставят на кипящую водяную баню.

Растворяют в течение ЗО мин (контролируют полноту растворения магнетита ручным магнитом), периодически перемешивая содержимое колбы. Раствор фильтруют через бумажный фильтр (лучше в тигеле Шотта через асбестовую прокладку), остаток и фильтр промывают горячей ,водой 5-6 раз. Затем остаток смывают струей воды в колбу, из которой фильтровали, добавляют соляной кислоты (1:2) и нагревают до полного растворения гематита. После растворения железо определяют в полученном растворе известным методом.

Пример 2. Навеску 0,25 г материала, измельченного до 0,О8 мм, помещают в колбу емкостью 25О мл и хфили вают 2О мл реакционной смеси, содержащей 1О2О г фосфорной кислоты (935 г), 184 г (100 мл) серной кислоты, 35О м воды, 5 г перманганата калия и 35 г сернокислого марганца. Далее поступают так, как описано выше

П р и м е р 3. Навеску О,25 г материала, измельченного до 0,О8 мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают 2О мл реакционной смеси, содержащей 935 г (55О мл) серной кислоты, 92 г (50 мл) серной кислоты, 350 мл воды, 5 г перманганата калия и 35 г серно. кислого марганца. Далее поступают так, как описано выше.

.П р им ер 4. Навеску 0,25 г материала, измельченного до 0,О8 мм, по- мещают Ё колбу емкостью 25О мм и приливают 20 мл реакционной смеси, содержащей 935 г (550 мл) фосфорной кислоты, 184 г (100 мл) серной кислоты, 4ОО мл воды, 5 г перманганата калия и 35 г сернокислого марганца. Далее поступают так, как описано выше.

Пример .5. Навеску 0,25 г материала, измельченного до О,О8 мм, помещают в колбу емкостью 250 мм и хфиливают 2О мл реакционной смеси, содержащей 935 г (55О мл) фосфорной кислоты, 184 г (100 мл) серной кислоты, 350. мл воды, 7 г перманганата калия и 35 г сернокислого марганца. Далее пос тупают так, как описано выше.

Пример 6. Навеску 0,25 г материала, измельченного- до О,О8 мм, помещают в колбу емкостью 250 мл и прилибают 20 мл реакционной смеси, содержащей 935 г (550 мл) фосфорной кислоты, 184 г (1ОО мл) серной кислоты, 35О мл воды, 5 г перманганата калия и 30 г сернокислого марганца. Далее поступают так, как описано выше.

Описанный способ позволяет повысить точность определения за счет более селективного отделения гематита от магнетита.

Ф.ормула изобрет

е н и я

Способ определения железа гематита в гфисутствии магнетита, включающий селективное растворение магнетита раствором кислоты в присутствии окислителя, фильтрование раствора и отределение железа гематита в нepacтвqpншIeмcя осадке, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности анализа, для растворения используют смесь, содержащую фосфорную и серную кислоты, перманганат калия, сернокислый марганец и воду щэи следующе соотношении компонентов, г/л:

Фосфорная кислота935-102О

Серная кислота92-184

Перманганат калия30-34

Сернокислый марганец5-7

ВодаОстальное до

1л

и растворение осуществляют в течение 15-ЗО мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Пкнчук Н.Х., Морачевскнй ЮиВ. Фазовый химический анализ руд и минералов. Изд-во Ленинградского унив ситета 1962, с. 1О5.

2. Пинчук Н.Х., Назарова Г.Е. Фазовый химический анализ руд и минералов. Изд-во Ленинградского университета, 1962, с. 115 (ЕРОТСХГИП).