Способ определения анальгина Советский патент 1992 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к способам определения анальгина- 1-фенил-2,3-диме- тил-4-метиламинопиразолон-5-М-метансуль- ;фат натрия, и может быть использовано в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата.

Большинство методов определения анальгина основаны на его окислении йодом, перманганатом, йодатом. йодмонох- лоридом, нитратом серебра, фосфорномо- либденовой кислотой, сульфатом церия и ДР.

Недостатками этих методов являются их низкая чувствительность, неселективность, малая устойчивость многих титран- тов, недостаточная воспроизводимость результатов анализа.

Известен способ качественного опреде- ленияанальгина с использованием в качестве реагента красителя биндонз.

Недостатком указанного способа является малая чувствительность реакций.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения анальгина, заключающийся в том, что к 2 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,02 М свежеприготовленного раствора 1.2-нафтохинон-4-сульфаната натрия, нагревают в кипящей водяной бане 1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и фотометрируют при 495 нм. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором анальгина и раствором-фоном, не содержащим исследуемого вещества.

Недостатками этого способа являются недостаточно высокая чувствительность (нижний предел обнаружения 2,67 мкг/мл), узкий интервал концентраций анальгина подчинения закону светогтоглощения (0,0125-0,0430 г), недостаточная селектив-ч-N

О О 00

ность реакции, холостой опыт имеет значительный фон (окраску), что затрудняет использование данного способа дкя качественного определения анальгина.

Цель изобр :г гнмя повышение витальности и селективности анализа.

Для этого анализируемую пробу обрабатывают в присутствии соляной кислоты хлорамином, зятем .фенолом и щелочью с последующим- нагреванием и фотометриро- вэнием полученного окрашенного раствора при 395 нм.

В табл. 1 показано влияние концентрации реагентов на оптическую плотность (D) окрашенных растворов.

Чувствительность способа составляет 0,2 мкг/мл.

Подчинение основному закону свето- поглощения наблюдается в интервале концентраций анальгина 0,5-10,0 мкг в 1 мл конечного объема реакционной смеси.

Способ позволяет проводить серийные анализы.

Способ основан на новой разработанной цветной реакции и может быть использован в заводских лабораториях, контрольно-аналитических лабораториях аптечных учреждений, в биохимических лабораториях при качественном и количественном о.п ре делении анальгина в присутствии бзрмамила/барбитзла, барби- тзл-иатрия, бутад / Оёга, глюкоза-, дибазола, димедролу дипроф лллина, кодеина, к оде и- на-фосфата., кофеина, кофеин-бензоата натрия, а цатил салициловой кислоты, метилурацилз, папаверина гмдрохлоридэ, промедола, теобромина, теофиллина, тиа- минбромидз, фенацетина, фенобарбитала, эуфиллина.

Прим е р, Готовят раствор медицинского препарата в пределах 10 .мг в мерной колбе на 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают 0,5 мл полученного раствора, прибавляют 0,25 йл 0,1 и. соляной кислоты, до 7 мл воды, 1 мл 0,7%-кого раствора хлорамина, перемешивают, прибавляют 1.мл 6%-ного раствора фенола, .перемешивают, прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия, перемешивают « помещают в кипящую водяную баню на 1-2 мин. Окрашенные растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или

фотожлектроколориметре, например ФЭК- 56М (светофильтр № 3), относительно дистиллированной воды. Содержание анальгина в растворе находят по калибровочному , рафику или по формуле

Сх

РхС

DC

ст

где Сх - содержание анальгина в анализируемой пробе, мкг;

DX - оптическая плотность анализируемой пробы,

Сет - содержание анальгина в пробе стандартного раствора, мкг;

DCT - оптическая плотность стандартного раствора.

Стандартный раствор готовят растворением 10 мг анальгина в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Определенные объемы стандартного раствора в преде- лах 0,05-1,0 мм переносят в пробирки, а далее поступают аналогично описанному.

В табл. 2 приведены результаты определения анальгина предлагаемым способом и статистическая обработка полученных, ре- зультатов, .-

Формула изобретения . . Способ определения анальгина, заключающийся в том, что растворяют пробу в

воде, вводят в раствор реагенты, получая фотометрический раствор, нагревают его на кипящей водяной бане, охлаждают и фото- метрируют, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, пробу растворяют в воде до содержания 10,0 мкг анальгина в расчете на 1 мл фотометрического раствора, вводят последовательно соляную кислоту, хлорамин, фенол и гидроксид натрия до

концентраций в 1 мл фотометрического раствора соответственно 0,08-0,14 мг, 0,56- 0,77мг, 4,8-10,8мг, 0.3-1,2 мг, нагревают на водяной бане в течение 1-2 мин, а затем фотометрируют на длине волны 395 нм.

Таблица 1

Примечание. Указанные количества реагентов относятся к общему конечному объему реакционной смеси - 10 мл, которая подвергается фотометрированию.

Таблица 2