Способ определения влагосодержания коллоидных растворов Советский патент 1992 года по МПК G01N25/56 

Изобретение относится к измерительной технике и может найти применение в химической и смежных с ней отраслях промышленности.

Известен способ определения влагосо- держания, включающий взвешивание влажного образца, радиационную сушку, взвешивание сухого образца и вычисление искомой величины по известной зависимости.

Недостатком известного способа является длительность сушки образцов до постоянной массы, что обусловлено механизмом молекулярного переноса тепла и массы в материале.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения влагосодержа- ния материала, включающий взвешивание образцов, их уплотнение (операция применяется для простых материалов, способных деформироваться без разрушения), досушивание путем постепенного понижения давления среды до 1,0-1,2 кПа на теплоподво- дящей поверхности с температурой 70- 105°С и взвешивание высушенных образцов.

К основному недостатку данного способа следует отнести продолжительность процесса определения искомого параметра. Удаление влаги понижением давления из материалов, проявляющих свойства коллоидных материалов (к их числу относятся лаки, сикатив и т.п) происходит во втором периоде сушки только с открытой поверхности. Скорость процесса для данного периода невысока и лимитируется переносом тепла и влаги е самом материале. При понижении давления среды над поверхностью материала происходит интенсивное изменение содержания влаги вблизи поверхности испарения и образование в этой области значительного градиента влагосодержания. По мере удаления от поверхности вглубь материала движущаяся сила процесса

XI

4 О

ю XI

XI

уменьшается и замедляется перенос жидкости к поверхности испарения, а поверхностный слой, обладающий большой плотностью, вследствие усадки, увеличивает сопротивление диффузионному переносу влаги.

Целью изобретения является сокращение времени определения влагосодержания путем сокращения продолжительности стадии досушивания коллоидных растворов.

На чертеже изображена установка определения влагосодержания с системой обеспечения ее работы, продольный разрез.

Установка содержит камеру 1 сушки, крышку 2 с ручкой 3 и ручкой-краном 4, узел 5 поджатия, узел нагрева, состоящий из греющей поверхности 6, емкости 7 для теплоносителя и термостата 8, линию вакууми- рования с конденсатором-рессивером 9, вакуумным насосом 10, вакуумметром 11 и клапанами 12 и 13, бюксы 14 с исследуемым материалом.

Узел 5 поджатия представляет собой сильфон, соединяющийся с крышкой 2 и греющей поверхностью б через резиновые уплотнения.

Снизу на крышке 2 закреплен перфорированный диск 15. Емкость для теплоносителя снабжена штуцерами 16 и 17, служащими для подвода и отвода теплоносителя.

Бюксы 14 имеют съемные крышки 18, выполненные из полупроницаемого материала (например, нетканого полотна или фильтровальной бумаги).

Конденсатор-рессивер используется для осуществления резкого сброса давления в сушильной камере и обеспечения полной конденсации паров удаляемой влаги. Его объем приблизительно в десять раз превышает объем сушильной камеры,

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый материал помещают в бюксы 14. Бюксы закрывают крышками 18, взвешивают и устанавливают на греющую поверхность 6 камеры 1 сушки. Поверхность 6 обогревается теплоносителем, подаваемым в емкость 7 термостатом 8.

Камеру сушки 1 закрывают крышкой 2 и при открытых штуцерах 16 и 17 понижают в ней давление с помощью вакуумного насоса 10. При этом за счет возникающего перепада давлений происходит плотное поджатие бюкс 14 с материалом крышкой 2. Вакууми- рование проводят при остаточном давлении, соответствующем давлению насыщенных паров удаляемой влаги при температуре греющей поверхности, определяемому по уравнению Антуана.

Для раствора фенолформальдегидной смолы СФ-0112А в этиловом спирте давление составляет 70-80 кПа.

Остаточное давление в камере регистрируют вакуумметром 11 и поддерживают на том же уровне в течение 2-4 мин.

После проведения процесса нагрева проводят первый этап стадии досушивания - сброс давления. Для этого открывают

клапан 12, в результате чего происходит мгновенное выравнивание давлений в камере 1 сушки и конденсаторе-рессивере 9. При этом за счет аккумулированного тепла во всей массе раствора и подводимого тепл от греющей поверхности происходит интенсивное парообразование - вскипание влаги во всем объеме исследуемого материала.

Регулируя скорость изменения внутренней энергии раствора, можно добиться того, что вместе с паром будет удаляться до 30% влаги в жидком виде (эффект механическото обезвоживания).

Одновременно с этим процесс сброса

давления сопровождается видоизменением структуры и свойств материала. Возникает эффект взорванного слоя. Раствор приобретает свойства капиллярнопористого тела и занимает весь свободный объем бюксы 14.

Материал с пористой структурой досушивается быстрее, так как испарение влаги имеет место во всем объеме.

Сброс давления осуществляют до величины 1,0-2,5 кПз, что обусловлено максимально возможным влагосъемом, и условиями конденсации паров при низком остаточном давлении.

По окончании первого этапа досушивания начинают второй этап, заключающийся

- в сушке материала с пористой структурой постепенным понижением давления до 0,5- 0,7 кПа.

Развитая поверхность пор и небольшая толщина образовавшихся сводов обеспечивает интенсивное протекание процесса испарения влаги. Граничные значения интервала остаточного давления соответствуют полному удалению влаги из материала при низких энергетических затратах.

В процессе досушивания испаряемая из материала влага непрерывно удаляется из сушильной камеры 1 в конденсатор-ре- ссивер 9, где конденсируется.

По окончании стадии досушивания выключают вакуумный насос 10, камеру 1 сушки разгерметизируют при помощи ручки-крана 4, взвешивают образцы и по разности весов сухого и влажного материала определяют их влагосодержание.

Формула изобретения Способ определения влагосодержания коллоидных растворов, включающий досушивание их до постоянной массы при кон- дуктивном подводе тепла с понижением давления среды, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, перед досушиванием проводят понижение давления Р до значения, определяемого зависимостью

(А-В/Т), кПа,

где А.В - эмпирические коэффициенты, определяемые для конкретной жидкости, Т - температура, К, с последующим поддержанием этого давления 2-4 мин, а досушивание осуществлюют путем сброса давления среды до 1,2-2,5 кПа с дальнейшим его понижением до 0,5-0,7 кПа.

Использование: химическая и смежные с ней области промышленности. Сущность изобретения: досушивание исследуемых растворов до постоянной массы осуществляется следующим образом. В начале процесса понижают давление до значения, определяемого зависимостью: Р ехр(А- -В/Т), где Р -давление, кПа; А, В - коэффициенты, учитывающие свойства жидкости, Т - температура, К. Затем выдерживают данное давление 2-4 мин и осуществляют его сброс до 1,0-2,5 кПа с дальнейшим понижением до 0,5-0,7 кПа. 1 ил.

/5 В атмосферу

17