Способ определения дефектов пленки Советский патент 1992 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к технике контроля качества пленочных материалов.

Известны способы определения сорб- ционных параметров, характеристик пористых материалов, проницаемости пористых материалов, основанных на массопереносе диффузанта, используемого в качестве зонда, в исследуемом материале.

Эти способы не позволяют разделить дефекты различного типа в материале.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ измерения проницаемости газов И паров через мембраны, основанный на создании перепада давлений между двумя камерами, разделенными мембраной, и измерении потока газа или пара.

Способ не позволяет разделить дефекты разного типа в мембране.

Цель изобретения - расширение информативности путем обеспечения возможности разделения дефектов в исследуемой пленке.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемую пленку протягивают через камеру измерения со средней скоростью, определяемой из условий

, (4)

|2|2

где v - скорость протягивания пленки, м/с;

d - длина камеры измерения, равная требуемой томности локализации дефектов пленки, м;

D - коэффициент диффузии через материал пленки газа, используемого в качестве зонда, м2/с;

Dg - коэффициент диффузии через дефективные места пленки газа, используемого в качестве зонда, м/с;

I - толщина пленки, м, поддерживают внутри камеры измерения постоянную концентрацию газа, используемого в качестве зонда, преимущественно гелия, с одной (входной) стороны пленки, измеряют количество прошедшего через пленку газа в начальной части камеры длиной

.. i2

fe

XI (Л OJ СА) XI ГО

do

Dg

(2)

с другой (выходной) стороны пленки и в последующих (одной или нескольких) частях камеры длиной

,2

di

vl W

(3)

каждая с выходной стороны пленки через интервалы времени

At,(4)

причем чувствительность детектора и концентрацию зондового газа выбирают из условия . At DgS

С

I

(5) .з.

где q - чувствительность детектора, см

С - концентрация газа с входной стороны в приповерхностном слое пленки, см3/см3;

S - минимальная суммарная площадь дефектов на участке пленки длиной d, которую необходимо обнаружить, м2, и по наличию зондового газа с выходной стороны пленки в начальной части камеры судят о наличии сквозных отверстий в пленке, а по наличию зондового газа в последующих частях камеры с выходной стороны - о наличии дефектных мест с увеличенной скоростью диффузии.

Кроме того, для проверки сплошности поверхностного покрытия пленки проводят, преимущественно после нагревания пленки, измерение количества зондового газа с входной стороны пленки непосредственно после прохождения пленкой части камеры с зондовым газом.

Кроме того, внутри камеры измерения, с входной стороны пленки поддерживают давление, превышающее давление с выходной стороны пленки.

Кроме того, используют в качестве зондового газа смесь нескольких газов с различными характеристиками взаимодействия с пленкой (диффузии, адсорбции).

В предлагаемом способе используется различие времени массопереноса через материал пленки, через дефектные места с измененной структурой и через трещины, дырки и другие нарушения сплошности пленки. Зная характерное время диффузии, через дефекты определенного типа в пленке

,2

4

g

можно выбрать такое соотношение длины камеры измерения с выходной стороны и скорости передвижения пленки, что за время прохождения пленки массоперенос через дефекты успевает осуществиться, т.е.

Г9,(7)

а массоперенос через материал пленки и через другие дефекты с меньшим коэффициентом диффузии еще пренебрежимо мал, т.е.

41 «11

V D

(8)

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Используя участки камеры с различной длиной для измерения количества зондового газа с выходной стороны, можно определить наличие разного типа путей ускоренной диффузии в пленке, в том числе и такие, которые нельзя обнаружить рентгеновской дефектоскопией или другими методами, фиксирующими только отклонение плотности материала от средней, но не учитывающими изменения структуры материала.

Передвижение пленки можно совершать не только непрерывно/но и скачкообразно, через интервалы времени, определяемые соотношением (4). Выбирая чувствительность детектора и давление зондового газа, можно обеспечить неоходимую точность измерений. Концентрация зондового газа в приповерхностном слое пленки при этом обычно просто связана с давлением газа

С К Р,(9)

где Р - давление зондового газа. Па;

К - константа равновесия, см3/(см3Па).

Дефекты на поверхности пленки могут иметь повышенную способность сорбировать различные газы. Предлагаемый способ позволяет обнаружить дефекты с повышенной сорбцией с помощью анализа состава десорбируемогэ с входной стороны пленки зондового газа. Десорбция существенно ускоряется при повышении температуры, поэтому предлагается нагревать пленку, например, с помощью света или СВЧ излучения после проведения сорбции.

В качестве зондового газа можно использовать гелий, так как он имеет сравнительно большой коэффициент диффузии в большинстве полимерных материалов, легко доступен, не требует специальных мер предостережения при работе, легко анализируется, например, с помощью катаромет- ра. Для обнаружения дефектов на поверхности пленки к зондовому газу может быть добавлен газ, сильно сорбирующийся интересующим видом дефектов.

Пример. Берут пленку полиэтилена толщиной 500 мкм 1 и протягивают через камеру измерения длиной d 5 см, содержащей Не, со скоростью v 0,1 см/с. Измерения с помощью катарометра проводят через

интервалы времени

At 50 с. С входной стороны пленки в камере поддерживается постоянное,парциальное давление Не, равное одной атмосфере. С выходной стороны пленки, имеющей коэффициент диффузии для Не D см2/с, гелий появляется, только продиффундировав через дефектные места с коэффициентом диффузии Dg 10 см /с или через дырки, так как число Фурье F для диффузии через пленку

С -Р -А ПО s s Л

Р ,02 1, а для диффузии через дефекты

Длина начальной части камеры измерения с выходной стороны пленки do 0,5 см, поэтому через дефектные места с коэффициентом диффузии Dg 10 см2/с гелий не успевает пройти, так как число Фурье для начальной части

р Dq . do Гдо

0,2« 1.

I2 V

Сигнал о появлении гелия в начальной части камеры измерения с выходной стороны пленки свидетельствует о наличии дырки или другого дефекта с коэффициентом диффузии для гелия

до

|Ч do

СЦ12/С.

Используя детектор, регистрирующий гелий с чувствительностью q 1015 атом, и обеспечивая концентрацию гелия в пленке на входной стороне С 1019 ат/см3, обнаруживают дефектные места с повышенным коэффициентом диффузии Dg 106 см2/с с общей площадью, превышающей

S

0,3

.

С AtDg

По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет определить наличие нескольких типов дефектов пленки. Способ позволяет обнаружить в пленке дефекты структуры, не меняющие плотность, и поэтому не поддающиеся обнаружению с помощью рентгеновской дефектоскопии и других методов, основанных на измерении отклонений плотности от средней. Способ позволяет эффективно проверять качество металлического покрытия на полиМе рнЪй пленке, а также разные другие многослойные пленочные изделия. Непрерывность процесса измерения позволяет легко использовать способ в качестве части непрерывного технологического npOLfecrCcT изготовления пленки.

5 10

15

0

5

0

. 5

0

5

0

5

Формула изобретения

1.Способ определения дефектов пленки, основанный на создании перепада кбн- центраций между двумя камерами, разделенными пленкой, и измерении проникающего через пленку потока, отличающийся тем, что, с целью расширения информативности путем обеспечения разделения дефектов, протягивают исследуемую пленку через камеры измерения со скоростью

d D . . . Dg «v -Ј.

I2I2

где d - длина камеры измерения, равная требуемой точности локализации дефектов пленки, м;

Dg - коэффициент диффузии через дефектные места пленки газа, используемого в качестве зонда, м2/с;

D - коэффициент диффузии газа через пленку, м2/с;

I - толщина пленки, м, поддерживают внутри камеры измерения постоянную концентрацию газа, используемого в качестве зонда, с входной стороны пленки, измеряют количество прошедшего через пленку газа в начальной части камеры длиной do vl2/Dg с выходной стороны пленки и в последующих одной или нескольких частях камеры длиной di каждая с выходной стороны пленки через интервалы времени At d/v, причем концентрацию зондового газа выбирают из условия

| AtDgf

где S - минимальная суммарная площадь дефектов на участке пленки длиной d, которую необходимо обнаружить, м2;

С - концентрация газа в приповерхностном слое пленки с входной стороны С КР, где Р -давление, Па,

К - константа равновесия;

q - чувствительность детектора газа, см3,

и по наличию зондового газа с выходной стороны пленки в начальной части камеры судят о наличии сквозных отверстий в пленке, а по наличию зондового газа в последующих частях камеры - о наличии дефектных мест с увеличенной скоростью диффузии.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью проверки сплошности поверхностного покрытия пленки, измерение количества выделившегося зондового газа с входной стороны пленки проводят после нагревания пленки непосредственно после прохождения пленкой части камеры с зон- довым газом.

.717533728 ;

3. Способ по п.1, от л и ч а ю щи и с я4. Способ по.п.1, отличающийся тем, что внутри камеры измерения с вход-тем, что в качестве зондового газа испольэу- ной стороны пленки поддерживают давле-ют смесь нескольких газов с различными нйе, превышающее давление с выходнойхарактеристиками взаимодействия с плен- стороны пленки.5 кой.

Использование: изобретение относится к технике контроля пленочных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Сущность: способ заключается в протягивании исследуемой пленки через камеру измерения, состоящую из нескольких частей с заданными выбранными длинами частей и чувствительностью детекторов. Измеряют количество прошедшего через пленку газа, по которому судят о дефектах пленки. 3 з.п.ф-лы.