Способ контроля дисперсной системы Советский патент 1992 года по МПК G01N29/02 

Изобретение относится к измерит.ель- ной технике, в частности к контролю физико-химических свойств дисперсных систем с помощью ультразвуковых колебаний.

Известны способы контроля дисперсных систем, основанные на изучении и анализе физико-химических параметров, например на определении вязко-пластических свойств системы.

К недостаткам указанных способов относится низкая точность контроля, связанная с влиянием на эти свойства многих факторов.

Наиболее близким является способ контроля дисперсной системы, при котором в ней возбуждают ультразвуковые колебания, принимают их после прохождения заданного расстояния, измеряют затухание прошедших колебаний и определяют зависимость этого затухания от частоты.

Недостатком этого способа является низкая информативность контроля системы, в которой протекают агрегационные процессы.

Цель изобретения - повышение инфор- С/1 мативности контроля.f

Поставленная цель достигается за счет л того, что при осуществлений известного способа контроля путем возбуждения на различных частотах (f) ультразвуковых колебаний, приема колебаний, прошедших че- рез контролируемую систему, измерения их затухания (а ) и определения зависимости СЛ этого затухания от частоты, по характеру СО Которой судят о состоянии системы, допол- Ј«ь нительно в качестве параметра оценки со- стояния системы исполь зуТбт гГр8Ш1ВЙн 1б |Q от функции (a /f), за счет чего обеспечивают возможность определения ближней агрегации системы

При этом установлено, что способ позволяет контролировать характеристики дисперсных систем, содержащих различные объемные доли дисперсной фазы, включая весьма разбавленные растворы, а также системы, в которых протекают процессы с изменением устойчивости коллоидных частиц В системах, характеризуемых процессами

агрегации, отмечается изменение величины поглощения, которая зависит от вида агре- гационного процесса. На первом этапе агрегации частицы находятся на весьма далеких расстояниях друг от друга, порядка сотен и тысяч ангстрем. Во многих случаях дальняя агрегация переходит в ближнюю, когда разделяющие частицы расстояния составляют единицы и десятки ангстрем. Аг- регоционные процессы сопровождаются изменением ряда показателей, в частности коэффициента поглощения ультразвуковых волн. Определяя для каждой конкретной системы поглощение ультразвуковых колебаний различной частоты, можно получить важную информацию не только о структуре дисперсной системы, но и о характере агре- гационных процессов, т.е. определить с каким видом агрегации (ближней или дальней) имеют дело.

На фиг. 1 представлены графики экспериментальной зависимости поглощения от частоты; на фиг. 2 - схема электрической части установки для осуществления способа.

П р и м е р 1. Стеклянную ячейку объемом 50 мл заполняют раствором каолина с концентрацией 0,5 г/л, добавляют 1 мл 3,7%-ного раствора хлорида калия, при этом концентрация хлорида калия составляет моль/л. Помещают ячейку в ультратермостат, вносят в нее две пьезокерамические пластины из титаната бария. Соединяют пластины с электрической схемой возбуждения и регистрации колебаний, закрывают ячейку крышкой с двумя штуцерами входа и выхода, через которые пропускают от баллона газообразный азот, создавая над жидкостью газовую подушку. Возбуждают в одной из пластин периодические колебания ультразвуковой частоты с продолжительностью периода 9 с, регистрируют величину поглощения ультразвуковых волн для разных частот, изменяя частоту последовательно от 5 до 100 МГц с шагом 5 МГц. Строят график экспериментальной зависимости коэффициента поглощения от частоты (фиг.1, кривая 1), на котором определяют частоту релаксации, а также фиксируют частотный диапазон, в котором производная зависимости (a /f2) от f, где а - коэффициент поглощения, f - частота, изменяет знак. На указанной кривой такое изменение отмечено стрелкой. По наличию такого изменения устанавливают характер агрегации. Как видно из рисунка, С повышением частоты ультразвуковых волн наблюдается некоторое снижение величины поглощения, что является следствием

процессов структурообразования коллоидных систем. При этом слабая зависимость поглощения от частоты является доказательством наличия в контролируемой системе медленной агрегации, при которой между частицами дисперсной фазы сохраняются толстые прослойки молекул диспер- сионной среды. При частоте 30 МГц отмечается существенное изменение зависимости поглощения от частоты, связанное с достижением специфической частоты релаксации, являющейся внутренним параметром состояния системы. Полученная частота релаксации характеризует, в частности, наличие в системе, одновременно с дальней агрегацией - ближней, когда взаимодействующие частицы локализуются на минимальных расстояниях друг относительно друга. Подобный вид агрегации называют также коагуляцией в ближней потенциальной яме или необратимой коагуляцией. Важным обстоятельством в предлагаемом способе является также узкий диапазон релаксационных частот. Так, на

кривой 1 уже в области частот 45-50 МГц величина поглощения начинает изменяться с ростом частоты медленнее, что может служить подтверждением наличия двух видов агрегации. Дальнейшее медленное снижение поглощения объясняется динамическим характером агрегации, т.е. наличием в дисперсной системе не только агрегатов, но и определенного количества неагрегированных частиц.

Аналогичную процедуру повторяют для раствора каолина с концентрацией 0,5 г/л, при содержании хлорида калия моль/л. Экспериментальная зависимость коэффициента поглощения от частоты приведена на фиг. 1, кривая 2. Как видно из этой зависимости, для более высокой концентрации соли частота релаксации смещена в меньшую область. Таким образом, существование агрегации в ближнем минимуме

для такой системы обнаруживается в более длинноволновой области. На кривой 2 изменение знака производной также отмечено стрелкой.

Аналогичную процедуру повторяют для

раствора каолина с концентрацией 0,5 г/л

А

при содержании хлорида калия 2,5-10 моль/л. Экспериментальная зависимость коэффициента поглощения от частоты приведена на фиг.1, кривая 3. Частота релаксации для этого случая еще в большей степени смещена в меньшую область. Следует отметить, что для всех трех зависимостей, различающихся концентрацией соли - хлорида калия - при одинаковом содержании дисперепой фазы - каолина, характер зависимости коэффициента поглощения от частоты одинаков, со смещением релаксационных частот в меньшую область

Установка для осуществления способа работает следующим образом.

Задающий генератор 5 выдает два импульса: остроконечный для запуска развертки осциллографа 10 и прямоугольный для формирования импульса генератором 2. В акустической системе этот импульс преоб- разовывается в ультразвуковые колебания, используемые для облучения контролируемой системы. После прохождения контролируемого раствора ультразвуковые колебания преобразовываются приемным устройством 7 и преобразователем 8, после чего усиливаются усилителем 9 и поступают на осциллограф 10.

Рассмотренный пример осуществления способа показывает его высокую информа- тивность при изучении дисперсных систем, особенно тех, в которых происходят процессы агрегации. Он позволяет составить детальное представление о характере коагуляции, в частности о наличии дальней агрегации или двух видов агрегации. В приведенном примере отмечена высокая точность контроля. Относительная ошибка измерения частоты релаксации, а значит и само о способа, составляет 2,3%.

Другие примеры осуществления способа, показывающие оптимальность параметров процесса контроля, представлены в таблице.

При этом для исследования брали те же растворы и соблюдали последовательность операций, что и в примере 1.

Как видно из таблицы, наибольшая точность (наименьшая относительная ошибка) контроля отмечается в той области, где про- водили работу по данному способу. Уменьшение шага изменения частоты ниже 5 МГц почти не сказывается на точности контроля. Повышение шага до б МГц сильно (почти в 3 раза) снижает точность контроля, что гово- рит о необходимости задания шага изменения частоты не более 5 МГц.

Сравнение настоящего изобретения проводили с известным способом контроля дисперсных систем.

При сравнении брали контролируемый раствор каолина с концентрацией 0.5 г/л и различным содиржанием хлорида калия; и 2 моль/л . Заполняли раствором стеклянную ячейку, вносили в нее две пьезокерэмические пластины из титаната бария. Соединяли пластины с электрической схемой возбуждения и регистрации колебаний и закрывали ячейку крышкой. Возбуждали в одной из пластин импульсные ультразвуковые колебания различных частот от 100 кГц до 100 МГц и регистрировали величину поглощения ультразвуковых волн для разных частот при прохождении известного расстояния между пластинами. Выражали полученную экспериментальную

зависимость по формуле -g- .

Расчет по указанной формуле для трех различных концентраций соли - хлорида калия показывает, что коэффициент поглощения растет с увеличением частоты, причем во всех трех случаях зависимость непрерывная, монотонная. На основании таких экспе- риментальных результатов не удается составить представление охарактере и виде происходящих в системе агрегационных процессов.

Сопоставление данного способа и известного способа позволяет заключить, что в первом случае контроль дисперсных систем является более информативным и дает возможность определять характер агрегации коллоидных частиц, что свидетельствует о его большей эффективности.

Формула изобретения Способ контроля дисперсной системы, заключающийся в том, что возбуждают на различных частотах f ультразвуковые колебания, принимают колебания, прошедшие через контролируемую систему, измеряют их затухание а и определяют зависимость затухания от частоты, по характеру которой судят о состоянии системы, отличающий- с я тем, что, с целью повышения информативности контроля путем обеспечения возможности определения ближней агрегации системы, в качестве параметра оценки состояния системы дополнительно используют производную от функции a /f2.

l Jl

(l№

. С /CM

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для контроля физико-химических свойств дисперсных систем с помощью ультразвука. Цель изобретения - повышение информативности контроля путем обеспечения возможности определения ближней агрегации системы. Цель достигается тем, что в качестве параметра оценки состояния системы дополнительно используют производную функцию (а /г )г 2 ил.. 1 табл

1DOO

J -,

100

10

0}

со

со

CXI

л5

ё