Способ определения степени полимеризации композиционных материалов Советский патент 1991 года по МПК G01N29/00 

1

(21)4450396/28

(22)27.06.88

(46) 07.04.91. Бюл. № 13

(72) В.Г. Орзаев и К.Е. Никитин

(53)620.179.16(088.8)

(56) Носов В.А. Проектирование ультразвуковой измерительной аппаратуры. М.: Машиностроение, 1472, с, 177-183. Авторское свидетельство СССР

917073, кл. G 01 N 29/00, 1980

i

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

,(57) Изобретение относится к ультразвуковому контролю изделий и может быть использовано дгш определения степени полимеризации композиционных материалов в процессе Формования изделий. Цель изобретения - повышение точности и информативности за счет определения степени полимеризации на конечной стадии отверждения - Контролируемое изделие от начала формования прозвучивают ультразвуковыми колебаниями и определяют изменения скорости и коэффициента затухания, а на конечной стадии, когда зависимость скорости и коэффициента затухания от продолжительности полимеризации имеют постоянное значение, контролируемое изделие прозвучивают короткими ультразвуковыми импульсами и измеряют спектр сигнала, прошедшего через изделие, по которому судят о степени полимеразации и качестве изделия.

«

Изобретение относится к ультразвуковому контролю изделий и может быть использовано для определения степени полимеризации композиционных материалов в процессе Формования изделий преимущественно тонкостенных.

Цель изобретения - повышение точности и информативности за счет определения степени полимеризации на конечной стадии отверждения.

Сущность изобретения состоит в том, что контролируемое изделие от начала формования прозвучивают ультразвуковыми колебаниями и определяют изменение скорости и коэффициента за тухания в течение всего технологичес - кого процесса, от вязкопластичного состояния материала до его отвержде- . ния, а на конечной стадии, когда зависимости скорости и коэффициента затухания от продолжительности полимеризации имеют постоянное значение, контролируемое изделие прозвучивают короткими ультразвуковыми импульсами, измеряют спектр сигнала, прошедшего изделие, по которому судят о степени полимеризации и качестве изделия.

Способ определения степени полимеризации композиционных материалов заключается в следующем.

Контролируемое изделие прозвучи- вают ультразвуковыми импульсами с частотой заполнения 2 МГц, так как при частотах, больших 2,5 МГц, наблюдается сильное поглощение ультразвука, особенно когда связующее находит™ ся ввязкотекучем состоянии и сигнал

ьс

трудно регистрируется,а для частот, меньших 1МГц, толщина образца мала, что вносит большую погрешность при определении акустических параметров. Длительность ультразвукового импульса .выбирается из условия не менее 10 и не более 15 колебаний в импульсе, в данном случае от 5 до 10 мс.

Периодически измеряют время однократного прохождения ультразвуково-, го импульса через изделие и амплитуду в течение всего времени формования, учитывая толщину изделия, определяют изменение скорости и коэффициента поглощения прошедшей акустической волны и строят температурные и временные зависимости полученных акустических параметров при различных технологических режимах, от высокоэластичного состояния до его отверждения. По достижении постоянного значения скорости и коэффициента поглощения ультразвука через изделие пропускают короткие импульсы, используя те же пьезоизлучатели и пьезоприемннки, и регистрируют спектр прошедшего через изделие сигнала.Ультразвуковые импульсы при использовании частоты 2 МГц по длительности равняются 0,5 мс и могут быть получены -методом компенсации свободных колебаний пьезовиб- ратора.

Например, образцы из препрегов на основе ткани СВМ или углеленты, про- питанные эпоксидным связующим, укладывались в несколько слоев толщиной 5 мм для углепластика и 2..мм для органопластика и при определенном постоянном давлении МПа производили на- грев от 20 до 125°С, измеряя одновременно изменение акустических характеристик. Учитывая изменение толщины образца в процессе формования,

определяли изменение скорости и коэф- дс после достижения постоянных значений Фициента поглощения прошедших через образец ультразвуковых колебаний. Частота ультразвуковых колебаний в импульсе равнялась 2 МГц. По достижении заданной температуры формования снимали зависимость изменения акустических характеристик (скорость и коэффициент поглощения) от времени. Через 3 ч от начала формования., - когда эти акустические характеристики в режиме отверждения приняли по- стоянное значение (например, для угзатухания и скорости узльтразвуковых колебаний излучают и принимаютпрошед шие материал дополнительные ультразву ковые импульсы без заполнения, длительность которых равна или меньше половины периода частоты заполнения основных ультразвуковых импульсов, и измеряют значения спектральных составляющих принятых ультразвуковых импульсов, которые учитывают при опре делении степени полимеризации материала.

10

15

20

Q5

лепластика при скорости ультразвука, равной 2300 м/с, а для органопластика 1800 м/с), через образец стали посылать короткие ультразвуковые импульсы, равные по длительности 0,5 мс. При этом наблюдали за изменением спектральных составляющих прошедшего через материал акустического сигнала. Через 1,5 ч после этого зафиксировали постоянный во времени неизменяющийся спектр полученного импульса, который указывал на то, что связующее в материале заполимеризовалось. Когда взяли пробу этих двух образцов и проэкстра- гировали, то оказалось,что степень отверждения достигла 98% для органо-.. пластика и 98,5% для углепластика.

Таким образом измерение спектральных составляющих прошедшего через материал сигнала увеличивает информацию о процессах формования полимерных материалов и позволяет с большей точностью определять степень полимеризации композиционных материалов.

Формула изобретения

Способ определения степени полимеризации композиционных материалов, заключающийся в том, что от начала Формования до отверждения в материал излучают и принимают прошедшие материал ультразвуковые колебания и измеряют затухание и скорость ультразвуковых колебаний, с учетом которых определяют степень полимеризации материала, отличающийся тем, с целью повышения точности и информативности за счет определения степени полимеризации на конечной стадии отверждения, излучение осуществляют ультразвуковыми импульсами с чарто .той заполнения 1,0-2,5 МГц и длительностью 10-15 периодов колебаний,

после достижения постоянных значений

затухания и скорости узльтразвуковых колебаний излучают и принимаютпрошедшие материал дополнительные ультразвуковые импульсы без заполнения, длительность которых равна или меньше половины периода частоты заполнения основных ультразвуковых импульсов, и измеряют значения спектральных составляющих принятых ультразвуковых импульсов, которые учитывают при определении степени полимеризации материала.