Способ получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов Советский патент 1992 года по МПК B01D25/02 

Изобретение относится к способам получения скелетных катализаторов типа Никель Ренея для селективного гидрирования антрахинонов преимущественно в производстве перекиси водорода антрахинон - ным методом.

Известен способ получения катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода путем выщелачивания никельалю- миниевого сплава раствором щелочи, дополнительной термической обработкой в щелочной среде при 130-140°С с последующими водными промывками и осушкой.

Полученный таким образом катализатор достаточно селективен при степенях гидрирования карбонильных групп антрахинонов до 0,6.

Основными недостатками данного способа являются низкая активность получаемого катализатора (до 24 млНа/Г МИн) и значительная продолжительность проведения процесса (до 24 ч)

Наиболее близким к изобретению является способ получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода путем выщелачивания ни- кельалюминиевого сплава раствором щелочи и последующими водными промывками и термической обработкой в среде органического раствориТёя1Гпри 130-140°С, причем в качестве органического растворителя берут растворители, используемые в процессе получения перекиси водорода

Этот способ позволяет повысить активность селективного катализатора гидрирования антрахинонов, сокращается продолжительность процесса гидрирования.

Основным недостатком данного способа являются существенные потери катализатора в промышленных условиях из-за выбраковки отдельных партий по одной из характеристик - селективности. Потери составляют 10-15% от количества произведенного катализатора

СО

ч ся

ел ел

Целью изобретения является снижение потерь катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения скелетного катализатора для селективного гидрирования 5 антрахинонов в процессе получения перекиси водорода, включающему выщелачивание никельалюминиевого сплава раствором щелочи, последующие водные промывки и термическую обработку при 130-140°С в 10 среде органического растворителя. Термическую обработку предварительно ведут в растворе щелочи под избыточным давлением водорода 0,1-0,3 МПа.

Такой способ отличается от известного 15 тем, что в способе получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода термическую обработку предварительно ведут в растворе щелочи 20 под избыточным давлением водорода 0,1- 0,3 МПа, что позволяет снизить потери катализатора за счет уменьшения количества некондиционных партий катализатора.

Пример (по прототипу). Проведено 25 20 операций приготовления катализатора в следующих условиях.

20 кг раздробленного никельалюминиевого сплава,содержащего50% никеля, выщелачивают 20%-ным раствором NaHO (100 л) в 30 реакторе, снабженном перемешивающим устройством и рубашкой, при 50°С. После завершения бурного выделения водорода температуру повышают до температуры кипения щелочи и проводят дореагирование в 35 течение 1 ч. Катализатора отстаивают и сливают алюминатный раствор. Затем производят три водные промывки и после , декантации воды в реактор заливают 100 л ксилола и поднимают температуру в реакто- 40 ре сначала до 93°С, а после завершения азеотропной отгонки (до отсутствия влаги в конденсате) до 140°С. При этой температуре производят выдержку в течение 2 ч.

При этом средняя по 20 партиям актив- 45 ность катализатора составила 43 млН2/г «мин, селективность 0,6% тетрагидроактра- хинона за 15 мин гидрирования. Количество некондиционных (по селективности) партий катализатора 3 (потери 15%).50

П р и м е р 2. Проведение 20 операций приготовления катализатора в условиях, аналогичных примеру 1, с тем отличием, что после слива алюминиевого раствора, в реактор заливают 100 л щелочи и производят выдержку катализатора в растворе щелочи под давлением водорода 0,1-0,3 МПа при 130-140°С в течение 1-2 ч. Затем раствор щелочи сливают, катализатор промывают 3-кратно водой (по 100 л). После промывки и декантации воды в реактор заливают 100 л ксилола и поднимают температуру в реакторе сначала до 93°С, а после завершения азеотропной отгонки (до отсутствия капельной влаги в конденсате) до 140°С. При этой температуре производят выдержку в течение 2 ч.

При этом средняя по 20 партиям активность катализатора составила 41 млН2/г. мин, селективность 0,5% тетрагидроантра- хинона за 15 мин гидрирования. Количество некондиционных (по селективности) партий катализатора 1 (потери 5%).

Таким образом, реализация предложенного технического решения позволяет в 2-3 раза сократить потери катализатора за счет выбраковки некондиционных партий.

В таблице приведены некоторые параметры реализации конкретных операций по примеру 2.

Проведение процесса при атмосферном давлении нежелательно по условиям безопасности процесса, а при давлении более 0,3 МПа, существенно усложняется конструкция оборудования для осуществления операции приготовления катализатора.

Формула изобретения

Способ получения скелетного катализатора для селективного гидрирования антрахинонов в процессе получения перекиси водорода путем выщелачивания никельалюминиевого сплава раствором щелочи, последующими водными промывками и термической обработкой при 130-140°С в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь катализатора, термическую обработку предварительно ведут в растворе щелочи под избыточным давлением водорода 0,1- 0,3 МПа.

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения скелетных катализаторов для селективного гидрирования антрахинонов в производстве перекиси водорода. Цель - снижение потерь катализатора. Для этого ведут выщелачивание ни- кельалюминиевого сплава раствором щелочи с последующими водными промывками и термической обработкой сначала в растворе щелочи под избыточным давлением 0,1-0,3 МПа и затем при температуре 130-140° С в среде органического растворителя. Эти условия снижают потери катализатора с 15 до 5%. 1 табл.