Способ получения @ -(гиданто-5-ил)-пропионового альдегида Советский патент 1986 года по МПК C07D233/72 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (р-(гиданто-5-ил) пропионового альдегида, который является промежу точным продуктом в синтезе, незаменимой аминокислоть -ВЪ-триптофана.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса.

Цель достигается использованием процессе массового соотношения ни- кельалюминиевого сплава к ,(5-циан этил)-гидантоину5 равного 1;:5-10.

Пример. Обработка катализатора «

0,5 г никельалюминиевого (Ni 50%,, А1 50%) помещают в кругло- донную термостойкую колбу емкостью 100 мл и обрабатывают 10 мл 15%-но- го раствора NaOH при 18°С в течени 1,5 ч, после чего катализатор отмывают от щелочи дистиллированной водой до нейтральной реакции и оставляют под слоем воды.

Готовят раствор цианэтилгидантои на (5-ЦЭГ) для гидрирования, следующим образом. OjIS м (2,6 г) 5-ЦЭГ в 115 мл дистиллированной воды нагревают до при перемешивании до полного растворения, затем раствор охлаждают до комнатной температуры и смешивают с 3,5 мл (d 1 ;, 723) фосфорной кислоты,,

Гидрирование 5-ЦЭГ,

В автоклав емкостью 0,5 л загружают катализатор и раствор 5-ЦЭГ в фосфорной кислоте. Гидрирование проводят при массовом соотношении катализатор: 5-ЦЭГ 1:5j давлении водорода 2 атм, температуре 25°С пр

Массовое отношение ка тализатор: ;5-ЦЭГ,г/г

Температура вьпцелачивания Ni-Al сплаввр С

Время выщелачиванияNi-Al- спла- . ва, ч

1:5 1:10 1:4

1 :5 1:5 1 .-5 1 :5 1:5

1:5 1:5

18 18

18 18

30 20 22 22 20 20 22 23 23 23

1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 2,0 1,3 2,5 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

490152

постоянном перемешивании до погло- пдения OjIG моль водорода .Затем смесь отфильтровывают от катализатора и нейтрализуют до рН 5-555, Выход 70%. ч Т.пл. 138°С,

Цолучение фгоа.

К фильтрату добавляют 1,75 г фе- {илгидразина, смесь охлаждают в течение 4-5 ч при 0°С, Образовавшийся to фгоа отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход 2,9 г (72%). Т,пл. 122°С.

Найдено,%: С 56,0; Н 6,2; N 21,9.

c,H,,N,o,-1/2 н;о

5 Вычислено, %: С 56.5; Н 5,93; N21,9.

Остальные примеры осуществляют аналогично. Полученные данные введены в таблицу.

20 Как видно из примеров 1-14, предлагаемые интервалы: по массовому соотношению катализатор:5-ЦЭГ

1:5-10, по температуре выщелачивания NL-AI сплава 18-30°С, по времани вьпцелачивания 1,5-2 ч, концентрации раствора щелочи 15-20%, давлению водорода 2-10 атм (положительные примеру 1,2,6,9 и 12), обеспечивают упрощение технологии, интенсификацию процесса гидрирования 5-ЦЭГ и высокий выход конечного продукта. Увеличение - времени гидрирования нетехнологично (пример 4), нарушение интервала в сторону уменьшения температуры выщелачивания или увеличения нецелесообразно (пример 5), увеличение времени выщелачивания нецеле сообразно (пример 8), увеличение концентрации щелочи нетехнологично

(пример 11).

1 :5 1:5 1 .-5 1 :5 1:5

1:5 1:5

30 20 22 22 20 20 22 23 23 23

Концентрация раствора щело- чи,%15 1515 1515 15 15 15 20 13 22 15 15 15

Давление

водорода,

атм

Выход альдегвда,%72 7267 7071 70 60 71 72 58 71 72 55 65

Редактор Н. Бобкова

Составитель Н. Подхалюзина

Техред Г.ГерберКорректор М. Самборская

Заказ 4196/24Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

22 22

10 1,5 12