Способ очистки сернокислых водных растворов от нитроаминотолуолов Советский патент 1992 года по МПК C02F1/58 

Изобретение относится к очистке сточных вод. в частности сернокислых промыш- ленных сточных вод от вредных органических примесей - нитроаминотолуолов, очень токсичных в отношении людей и теплокровных животных, а также Может быть использовано для извлечения нитроаминотолуолов из сточных вод полупродуктов для органических красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических средств защиты растений.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение степени очистки.

Для осуществления способа нитроаминотолуолы выделяют из сернокислотных водных растворов действием 1.2-1,3-кратного молярного избытка нафталин-2-сульфоната натрия в течение 20 мин фильтрацией выпавших в осадок нафталин-2-суль- фонатовнитроаминотолуолов,

разложением их 5%-ным раствором едкого натра, взятом в 1,2-1,3-кратном молярном избытке, и фильтрацией выпавших в осадок Свободных нитроаминотолуолов. При этом в осадок выпадает смесь 2- и З-нитро-4-ами- нотолуолоа, которую после восстановления нитрогруппы можно использовать для отверждения эпоксидных композиций. Фильтрат, полученный после разложения нафталин-2-сульфонатов нитроаминотолуолов щелочью и фильтрации смеси нитроаминотолуолов, содержащий освободившийся нафталин-2-сульфонат натрия, используют повторно для обработки последующей порции кислых сточных вод, добавляя необхоVI

СЛ 4Ьь О

С СЛ

димое количество его для 1,2-1,3-кратного молярного избытка.

Многократное использование нафта- лин-2-сульфоната натрия снижает его расходы и позволяет значительно упростить технологию очистки.

При выделении дополнительно 1 г нит- роаминотолуолов расходуется значительно меньше химических реактивов и образуется намного меньше дополнительных сточных вод в сравнении с известным способом.

П р и м е р 1. 215,2 г (200 мл) промышленных сточных вод с содержанием 12,36 мас,% серной кислоты и 0,81 мас.% смеси 2- и З-нитро-4-аминотолуолов с плотностью 1,078 г/см3 помещают в 0,5 л стакан, снабженный механической мешалкой, добавляют 3,43 г (14,9 ммоль) нафталин-2-сульфоната натрия и перемешивают 20 мин при комнатной температуре. Количество реагента (нафталин-2-сульфона- та натрия) рассчитывают, исходя из количества нитроаминотолуолов, содержащихся в обрабатываемой пробе сточных вод с учетом его 1,3-кратного избытка.

Выпавший желтый осадок нафталин-2- сульфонатов нитроаминотолуолов отфильтровывают на воронке с отсосом, взбалтывают 10 мин с раствором едкого натра, отфильтровывают на воронке с отсосом выпавшие свободные нитроаминотолуолы, промывают на фильтре 15 мл воды, отжимают и сушат на воздухе. Получают смесь 2- и З-нитро-4-аминот олуолов в виде золотисто- коричневых кристаллов с температурой плавления 102-112°С. В фильтрате после фильтрации нафталин-2-сульфонатов нитроаминотолуолов определяют содержание неосажденных нитроаминотолуолов, которое в данном случае составляет 0,15 мас.%, и рассчитывают степень осаждения (выход) в зависимости от первоначального содержания их в сточных водах - 81,48%.

Объединенные фильтраты и промывные воды после обработки нафталин-2-сульфо- натов нитроаминотолуолов раствором едкогонатра,содержащие нафталин-2-сульфонат натрия, используют для очистки последующей порции сточных вод от нитроаминотолуолов по обычной методике, добавляя необходимое количество нафталин-2-сульфоната натрия.

В данном примере на выделение 1 г смеси нЪтроаминотолуолов расходуется 2,41 г нафталин-2-сульфоната натрия и 0,42 г едкого натрия. При этом дополнительно образуется 19 мл сточных вод.

П р и м е р 2. 215,2 г (200 мл) промышленных сточных вод с содержанием 0,79 мас.% нитроаминотолуолов и 12,37 мас.%

серной кислоты с удельной массой 1,078 г/см помещают в 0,5 л колбу, снабженную мешалкой, приливают объединенные фильтрат и промывные воды, полученные в предидущем опыте и содержащие нафталин-2-сульфонат натрия, добавляют необходимое рассчитанное количество сухого нафталин-2-сульфоната натрия и пере- мешивают 20 мин при комнатной

0 температуре. Количество содержащихся нитроаминотолуолов во взятой порции сточных вод составляет 11,17 ммоль , для осаждения нитроаминотолуолов вводят нафталин-2-сульфонат натрия в количестве

5 0,94 г (4,08 ммоль).

Выпавший после 20 мин перемешивания осадок нафталин-2-сульфонатов нитроаминотолуолов отфильтровывают, взбалтывают в течение 10 мин с раствором

0 едкого натра, отфильтровывают выпавшие в осадок свободные нитроаминотолуолы и промывают их на фильтре 15 мл воды, отжимают и сушат на воздухе. Получают осадок в виде желто-коричневых кристаллов с тем5 пературой плавления 101-112°С, представляющий собой смесь 2- и 3-н итро-4-ами нотол уол о в.

В фильтрате от фильтрования нафта- лин-2-сульфонатов нитроаминотолуолов оп0 ределяют содержание свободных нитроаминотолуолов (в данном случае оно равно 0,115 мас.%) и рассчитывают степень осаждения - 83,54%.

Фильтрат и промывные воды от фильт5 рации нитроаминотолуолов, выделенных обработкой их нафталин-2-сульфокислых солей 5%-ным раствором едкого натра, объединяют и используют для очистки следующей порции промышленных сточных вод.

0 При повторном использовании нафта- ли-2-сульфоната натрия расход его на выде- ление 1 г нитроаминотолуолов из промышленных сточных вод снижается в 3,66 раз. Расход едкого натра и количество

5 вновь образующихся стоков остается примерно на том же уровне: 0,42 г и 19 мл и 0,38 г и 17,4 мл соответственно.

Результаты осаждения нитроаминотолуолов (НАТ)6гнафталинсульфонатом (Б НС) в

0 сточных водах представлены в табл.1.

Из табл.1, следует, что при соотношении НАТ:БНО1:(1,2-1,3} и соль НАТ.БHC:NaOH 1 :(1.2-1,3) сточные вды очищаются на 80,85-81,48%. Увеличение соот5 ношения НАТ:БНС 1:2 при соотношении соль НАТ:БНС 1:1,25 увеличивает степень очистки сточных вод до 84,11%, но не настолько, чтобы это было экономически оправдано, Увеличение соотношения соль НАТ:БНС 1:1,5 не вызывает значительного

увеличения степени очистки сточных вод. Уменьшение соотношения НАТ:БНО1:1,5 не вызывает значительного увеличения степени очистки сточных вод. Уменьшение соотношения НАТ:БНО1:1,15и соотношения соль HAT:BHC:NaOH ведет к некоторому уменьшению степени очистки сточных вод. Также снижает степень очистки сточных вод снижение времени контактирования последних с осадителем и, соответственно, со щелочью. Увеличение времени контакта сточных вод с осадителем и щелочью не приводит к значительному увеличению степени очистки.

При очистке сточных вод промывными водами, полученными после разложения соли НАТ:БНС, получены результаты, приведенные в табл.2.

Результаты, приведенные в табл. 2, показывают, что степень очистки сточных вод нафталин-2-сульфонатом с повторным его использованием в результате разложения предыдущей порции осажденной соли HAT. БНС, находится на уровне 82,89-84,16%, что выше, чем при однократном использовании осадителя. Остаточное содержание HAT составляет в среднем 0.133%, что меньше чем по известному способу-0,191%.

Таким образом, предложенный способ в отличие от известного позволяет очищать производственные сточные воды с минимальными затратами реагенгтов и с минимальными количествами образующихся при очистке сточных вод в расчете на единицу массы выделяемых нитроаминотолуолов.

0

Расчет показывает, что при выделении 1 г смеси нитрозминотолуолов известным способом количество вновь образующихся сточных вод равно примерно 173 мл. а расход аммиака составляет примерно 47,6 г или 190,4 г 25%-ного аммиака. В сравнении с предложенным способом это соответственно в 8 и 45 раз больше.

Предлагаемый способ примерно в 1,25 раз дешевле при однократном использовании нзфталин-2-сульфоната и в 3,5 раза де- шевло при многократном его использовании.

Формула изобретения

1.Способ очистки сернокислых водных растворов от нитроаминотолуолов, включающий обработку химическим реагентом с последующим отделением осадка фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения степени очистки, в качестве химического реагента используют нафталин-2-сульфонат натрия.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что используют 1,2-1,3-кратный молярный избыток нафталин-2-сульфоната натрия к количеству нитроаминотолуолов, а обработку ведут в течение 20 мин.

3.Способ по пп. 1 и2,отличаю- щ и и с я тем, что, с целью регенерации

нитроаминотолуолов и повторного использования нафталин-2-сульфоната натрия, об- разующийся осадок обрабатывают при перемешивании 1,2-1,3 молярным избыт- ком едкого натра в виде 5%-ного раствора в течение 10 мин.

Изобретение относится к способам очистки сернокислых растворов промышленных сточных вод нитроаминотолуолов, которые используются в производствах красителей и пигментов, реактивов и химических средств защиты растений. Цель изобретения - упрощение очистки сточных вод и повышение степени очистки. Для осуществления способа сточные воды обрабатывают селективным химическим реагентом - нафталин-2-сульфонатом, связывающим нитроаминотолуолы в соли, которые легко отделяются фильтрацией. Для регенерации нитроаминотолуолов и повторного использования реагента осадок обрабатывают едким натром. Предложенный способ эффективно очищает сточные воды без общей нейтрализации последних, экономичен и позволяет получить продукты, пригодные для дальнейшего использования. Остаточное содержание нитроаминотолуолов в очищенных сточных водах составляет 0,133%, что меньше, чем в известном способе - 0,191%. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Таблица 1

Таблица 2