Способ получения 2,7-нафталиндисульфо-кислоты Советский патент 1949 года по МПК C07C309/35 C07C303/06 

Недостатком существующих способов получения 2, У-иафталиндисульфОКислоты является трудность отделения конечного продукта от побочно образующейся изомерной 2, 6-нафталиядисульфокислоты.

Согласно изобретению, предлагается способ получения 2, 7-нафта.линдисульфокислоты сульфированием нафталина.

Отличительной особенностью способа является разделение 1, 3, 6нафталинтрисульфокислоты и 1,3,5, 7-нафталинтетрасульфокислоты посредством магниевых солей с последующим восстановлением магниевой соли 1, 3, 6-нафталинтрисульфокис.лоты е 2, 7-нафталиндисульфокислоту цинковой пылью в слабощелочной среде.

Сущность способа заключается в следующем.

Производится исчерпывающее сульфирование нафталина. Готовую сульфоматеу при температуре 50°С смещивают с магнезитом и охлаждают до 20°С. ПоСле 16-часового стояния м-ассу размещивают с 35%-ной серной кислотой и фильтруют, осадок отжимают.

Отжатую пасту размешивают с водой, суспензию .нагревают до температуры 70°С и нейтрализуют мелом.

Гипс отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают при температуре 60°С кальцинпрованной содой и упаривают. К упаренному раствору прибавляют едкий натр и вводят небольшими порциями цинковую пыль. Затем температуру повышают до кипения (104°С) и размешивают массу в течение 7 час.

По окончании реакции массу размешивают 2 часа с соляной кислотой, добавляют кальцинированную соду до слабощелочной реакции т: отфильтровывают углекислый цинк. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,235 (при 90°С), охлаждают до температуры 18°С и оставляют на 8 час. Выпавший осадок чистой динатриевой соли 2, 7-нафталиндисульфокислоты отфильтр овывают, промывают и из нее получают чистую 2, 7-нафталиндисульфокислоту известными приемами. Выход продукта 55-60% по нафтали«

В моногидрат (1,66 кг) загружают нафталин (1 кг) и сульфируют в течение 1 часа 30 мин. при температуре 145°С. Сзльфомассу охлаждают до температуры 80°С, приливают моногидрат (1,3 кг), охлаждают до температуры 60°С, приливают 2,65 кг 100%-ного серного ангидрида, постепенно поднимая температуру до 85°С.

И1

По окончании загрузки сульфомаосу нагревают до температуры 155°С и размешивают при этой температуре в продолжение двух часов. Затем охлаждают до температуры 85°С, быстро яриливают при температуре 85-95°С еще Олеум (0,8 кг), «агревают дО температуры 15i5°C, размешивают в течение одного часа, охлаждают до температуры 110°С и приливают воду (0,4 кг). Готовую сульфомассу.вводят в смесь воды и серной кислоты (3 кг 100%-ной серной кислоты и 50 кг воды) при температуре 80°С.

Далее массу охлаждают до температуры 50°С, загружают магнезит (2,1 кг ОКиси магния) при температуре 85С, размешивают в течение 30 мин. и охлаждают до температуры 20°С. Через 16 час. массу размешивают с 35%-ной серной кислотой (1,75 кг 100%-ной кислоты) и фильтруют. Осадок отжимают возможно суше.

Отжатую пасту (20 кг 100%-ной магниевой соли) размешивают с водой (200 л), суспензию нагревают до температуры 70°С и нейтрализуют мелОМ.

Гипс отфильтровывают и отмывают водой. Фильтрат и промывные воды при температуре 60°С обрабатывают 15-16 кг кальцинированной соды до полного перевода магниевой соли сульфокислоты .в натриевую и упаривают е 2,2 раза.

К упаренному растеору (уд. в. 1,22-1,24) добавляют 17 кг 100%-ного едкого натра и при температуре 70°С небольшими порциями вносят 8 кг цинковой пыли.

Далее температуру повышают до104°С и массу кипятят в течение 7 час. с обратным холодильником.

По окончании реакции массу смешивают с 75 кг 28%-ной соляной кислоты и размешивают в течение 2 час. Добавляют 18 кг кальцинированной соды (до слабощелочной реакции) и отфильтровывают угле кислый циик, прО:мыв его 50 л горячей воды в 2-3 приема.

Фильтрат и промывные воды упариеают до удельного веса 1,235 (при температуре 90°С), охлаждают до температуры 18°С и оставляют в покое на 8 час. Выпавший осадок чистой динатриевой соли 2,7нафталиндисульфокислоты отфильтровывают и промывают (ОТ маточного раствора) 10 л ледяной воды, в два приема.

Предмет изобретения

Способ получения 2, 7-нафталипдисульфокислоты сульфированием нафталина, отличающийся тем, что, с целью получения указанной кислоты, не содержащей примесей других изомеров, из смеси 1, 3, 6-нафталинтрисульфок;ислоты и 1,3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты, образующейся при исчерпывающем сульфировании нафталина, выделяют магниевую соль 1, 3, 6трисульфокислоты, которую в слабощелочной среде восстанавливают цинковой пылью, после чего выделяют известными приемами образовавшуюся чистую 2, 7-нафталинднсульфокислоту.