Способ определения алюминия Советский патент 1992 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности флуориметрическим методам анализа, и может быть использовано для флуориметрического определения алюминия и галлия в различных промышленных и природных материалах.

Известен способ флуориметрического определения алюминия в виде комплекса с 8-оксихинолином. Данный способ позволяет получить удовлетворительные результаты одновременного определения концентраций AI3 и Ga3 при соотношении концентраций CAI : Сса (30:1}-(1:30). 8 многокомпонентном анализе погрешность определения меньшего компонента увеличивается, поэтому по предлагаемому способу можно определить лишь компонент с большей концентрацией.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения алюминия, включающий взаимодействие определяемого элемента с органическим ре- актизом класса полиоксифлавонов-каннабис- цитрина, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора по которой проводят определение

Недостатками способа являются: узкий диапазон определяемых концентраций, малая чувствительность (т.е. высокий предел обнаружения); узкий диапазон соотношений алюминия и галлия, в котором возможно одновременное определение их концентраций.

Цель изобретения -снижение пределов обнаружения и определения галлия.

Конкретная реализация способа в варианте одновременного определения алюминия и галлия при их совместном присутствии в модельных смесях описано в примере. Способ дает количественные результаты при предельном соотношении (1:ЗООНЗОО:1).

Аликвоту анализируемого раствора, содержащего ионы алюминия и галлия, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую помещено Ю мл буферного раствора (рН 5,0) для определения алюминия, приготовленного из 1,2 моль/л растворов уксусной кислоты и ацетата натрия. Такую же аликвоту помещают в мерную колбу с буферным раствором, имеющим рН 3.3 для определения галлия. Прибавляют 5 мл

XI

ся ся

hO 09

этянольного раствора рецепта 1 - производного кумарина

CV4

N.

Концентрацию реагента 1 берут в избытке по отношению к ионам металла. Раствор доводят дважды перегнанной водой до метки и измеряют его флуоресценцию рэс- тгорэ сравнения, который готовяттак же, но вместо анализируемого раствора вводят бидистиллят

Аналогично при рН 5,0 и 3,3 готовят чистые растворы комплексов алюминия с 1 и галлия с 1 с известными концентрациями металлов. Измеряют флуоресценцию всех растворов, молярные коэффициенты флуоресценции комплексов алюминия и галлия с 1 рассчитывают по формуле: -Jx

См

.(1),

где См, Км - концентрация и молярный коэффициент флуоресценции комплекса иона металла с 1; Ix, м - интенсивность флуоресценции на определенной длине волны холостого раствора и раствора комплекса металла.

В представлены измеренные на спектрофлуориметре Hitachi MPF-2A молярные коэффициенты флуоресценции (МКФ) комплексов и примеры измеренных интен- сивностей флуоресценции модельных смесей.

Используя аддитивность флуоресценции и зная МКФ составляли систему рав- нений

1, KAI, CAI, t- KGa CGa,() где Ьмндексдлины волны излучения. Решая отно: сительно концентраций алюминия и галлия переопределенную систему уравнений методом наименьших квадратов, получили результаты, приведенные в табл.2.

Результаты сравнения пределов обнаружения алюминия и галлия по заявляемому способу и способу прототипу приведены в

табл.3

Таким образом, использование нового реагента в анализе по заявляемому способу приводит к повышению пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых

концентраций алюминия и галлия, а также возможности одновременного флуоримет- рического определения концентраций этих металлов в широком диапазоне. Формула изобретения

1. Способ определения алюминия,

включающий взаимодействие определяемого элемента с органическим реактивом, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора, по которой проводят определение отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и определения галлия, в качестве реагента используют производное кумарина: 3-фенил-4-метил-6-(2-окси-5-бромбензилиден)-амино-7-оксикумаринв

этанольно-водной среде и определяют алюминий при рН 5,0, а галлий - при рН 3,3 при соотношении AI:Ga в смеси (1:300)-(300:1).

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что для увеличения чувствительности

определения объемную долю этанола в анализируемом растворе поддерживают равной 10%.

Использование: аналитическая химия,. Сущность изобретения: в способе флуори- метрического определения алюминия и гал- лия применен флуоресцентный реагент 3-фенил-4-метил-6-(2-окси-5-бромбензили ден)-амино-7-оксикумарин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

МКФ ( К ммл/моль) комплексов AI и Ga с реагентом 1 и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции смесей (I, мм )

Т а б л и ц а 1

Таблицэ2

Результаты одновременного флуориметрического определения концентраций (С моль/л ) алюминия и галлия реагентом 1 f 3 - число определений. Src - относительное

стандартное отклонение

Сравнение заявляемого способа и прототипа

Сравниваемый признак

Предлагаемый способ

Предел обнаружения:

AI

з+

,3+

Ga

нтервал линейной зависимости от концентрации

AI

i3

.3+

Ga

Интервал соотношения

дсСса, в котором возможно

дновременное определение

концентраций

0.11 нг/мл 0,22 нг/мл

0,11 нг/мл-54нг/мл

0,2 нг/мл -140 нг/мл

(1:ЗООНЗОО:1)

ТаблицаЗ

Прототип

0.11 нг/мл 0,22 нг/мл

0.2 нг/мл

1,4- 1,45 нг/мл

При совместном присутствии AI3 и Ga3 в , анализируемом растворе одновременное определеннее концентраций невозможно