Способ определения галлия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 

4:а СО СЛ

Л М Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентным методам анализа, и мож использовано для определения содержаЕ1ИЯ галлия в сплавах магни Известен способ флуориметричес определения галлия, включающий эк ракцию;ионного ассоциата хлоргаллата родамина С из 6 М соляной ки лоты бензолом, толуолом. Предел о наружения люминесцентной реакции галлия с родамином С составляет 0,001 мкг/мл 1 . Недостатком данного способа яв ляется использование -токсичных .экстрагентов - бензола, толуола. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является.способ флуориметрического определения гал лия, включающий образование комплексного соединения галлия с органическим реагентом люмогаллиолом и последующую регистрацию янтеноив ности люминесценции 2 . Предел обнаружения галлия составляет 0,001 мкг/мл. Недостатком известного способа является низкая избирательность определения галлия по отношению к марганцу, таллию, церию, алюминию и торию. Целью изобретения,является повы шение избирательности анализа. Поставленная цель достигается т что согласно способу определения г лия, включающему перевод его в ком плексное соединение с органическим реагентом салицилоилгидразоном салицилового альдегида при рН 2,8-3 .в водно-ацетоновой среде. Сущность способа заключается в том, что галлий образует при рН 2,8-3,6 в -водно-ацетоновой среде с органическим реагентом салицилои гидразоном флуоресцирующие комплек ное соединение. При рН более 3,6 и менее 2,8 чувствительность реакции резко падает. Предел обнаружения галлия составляет 0,0008 мкг/мл. Флуориметрическое определение галлия с салицилоилгидразоном возможно в водно-ацетоновой среде, содержащей 35-50 об.% auBTOfia. При указанных, концентрациях ацетона устойчивость флуоресценции комплекса постоянная в течение 1,5 ч и более, при концентрациях, меньших и больших указанных флуоресценция комплекса гасится. Определению галлия не мешают (кратное отноление): марганец, таллий (8000), фталат-ион, церий, хлор-ион, магний (3000), цинк (1600), алюминий (300), торий, олово (80), самарий, иттрий, ниодим, медь, ванадий, молибден (20), железо (В), цирконий (1). .Пример . Навеску сплава магния массой 0,1 г растворяют в 10 мл соляной кислоты (1:1), добавляя по каплям 30%-ную перекись водорода для растворения металлического галлия. Полученный раствор переводят в колбу на 250 мл, а затем отбирают аликвоту 10 мл в колбу на 100 мл- и доводят водой до метки. Далее отбирают в колбу на 25 мл аликвоту 5 мл, вводят 5 МП бифталатного буферного раствора с ,0, 13 мл 0,0001 М раствора салицилоилгидрозона салицилового альдегида и разбавляют водой до метки. Через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре при 470 нм. Содержание галлия рассчитывают па градуирозочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 0,40% галлия. Относительное стандартное отклонение составляет 0,02. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению С известным позволяет повысить в 3-12 раз избирательность определения галлия по отношению к торию, церию, марганцу, алюминию и таллию.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий перевод его в комплексное соединение сорганическим реагентом и последующую регистрацию образовавшегося соединения известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышенна, избирательности анализа, в качестве органического реагента используют салицилоилгидразон салицилового альдегида и перевод осуществляют при рН 2,8-3,6 в водно-ацетоновой среде. сл