СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/64 C01F7/00 

1

Изобретение относится к области люминесцентного анализа, в частности к способам флуориметрического определения алюминия.

Известен способ флуориметрического определения алюминия в кислых средах, включающий введение реагента из группы гидроксифлавона (например 3,5,7,2,4-пентагидроксифлавона) и этанола в анализируемый раствор.

Недостатками известного способа являются низкие чувствительность (0,0005 мкг/мл А1) и избирательность определения (мешают Ga, In, Th, Zr, Zn, Be, Fe и др.).

Для увеличения чувствительности и избирательности предлагается использовать в качестве реагепта капнабисцитрин (З-глюкозид3,5,7,4,5-пентагидроксифловон).

Чувствительность возрастает до 0,0002лгкг/ мл А1. Избирательность характеризуется тем что в оптимальных условиях определению 0,0029 мкг/мл алюминия практически не меП1ают соли щелочных металлов, трехсоткратные количества Mg, Са, Ва, Си, Со, стократные количества Мп, Ni, Pb, Sb (V), МпОГ тридцатикратные количества Zn, Be десятикратные количества Се, V, Ti, Cd, пятикратные количества Fe (HI), Hi, Th. В coотнощении 1:1 не мещают Gd, Zr. Реакцию предпочтительио проводят в среде, содержащей 50% этанола от общего объема анализируемого раствора н 25% ацетона от объема этанола.

Спиртово-ацетоновый раствор каннабисцитрина при рИ 1,3-2 (CHsCOONa + IiCl или НС1) очень слабо флуоресцирует в ультрафиолетовых лучах желтым цветом, а его комплекс с алюминием - желто-зеленым цветом. Максимум спектра флуоресцеиции комплекса лежит в интервале длии волн 520- 540 им, максимум спектра погло.щеиия 360- 380 н,и. Соотнощение реагирующих колпюнентов при образовании комплекса, найдеипое методом изомолярных серий и переменных

концентраций, равио 1 : 3 (алюмщщя и каниабисцитрина соответственно).

Прямолинейная зависимость интеисивностью флуоресценции и концентрацией алюминия наблюдается в интервалах 0,0029-

0,0116 мкг А и 0,014-0,145 мкг А1 в 10 мл раствора. Онтнмальным количеством каииабисцитрина является 0,5 .ил раствора концентрации 1,07-10- М и 1,07-10-3 М соответственно. Интенсивность флуоресценции развпвается в течеиие 40-50 мин и сохраняется в течение 1 час.

Пример. Определение алюминия в соляной кислоте квалификации х. ч.

В мерную колбу на 100 мл помещают 1 1Л

концентрированиой соляной кислоты и доливают до метки деиоиизованной водой. Берут пять мерных пробирок емкостью по 10 мл каждая. В четыре мерные пробирки помещают по 1 мл исследуемого раствора кислоты. В три пробирки из четырех добавляют стандартный раствОр алюминия в количестве 0,86 мл; 1,73 мл (,07-10-°М) и 0,28 мл (Сл 1,07-10-°М), содержащий соответствен ио 0,025; 0,05 и 0,08 мкг алюминия. В пятую пробирку добавляют 1 мл воды. Во все пять «робирок приливают по 0,5 мл раствора каннабисцитрина (С 1,07-10-2 М); 4,5 мл этанола; 1,25 мл ацетопа и необходимое количество соляной кислоты, полученной насыщением деионизованной воды хлористым водородом, для создания рН 2 и доливают деионизоваиной водой до метки. Через 40-50 мин измеряют интенсивность флуоресценции при Л 529 нм со светофильтром Hg 436. Производят два параллельных измерения на каждую добавку. Содержание алюминия (в %) находят но формуле

gi (- /о) 2 10% А1

., (/,/). I/,

/-относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора; /1 - относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора с соответствующей добавкой алюминия;

/о - относительная интенсивность флуоресценции (холостой опыт); gl - количество добавленного алюминия, мкг;

gz - вес взятой навески, г; V - объем анализируемого раствора,

отобранного для анализа; Vz - общий объем анализируемого раствора.

Определение алюминия в ацетате натрия и воде производят аналогично. Относительное стандартное отклонение не превыщает 0,09.

Предмет изобретения

1. Способ флуориметрического определения алюминия в кислых средах, включающий введение реагента из группы производных пентагидроксифлавона и этанола в анализируемый раствор, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента исполь5 эуют каннабисцитрин (3-тлюкозид-3,5,7,4,5пеитагидроксифлавон).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вводят предпочтительно 50% этанола от общего объема анализируемого раствора и 25%

0 ацетопа от объема этанола и определение ведут при рН 1,3-2.