Способ определения нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

1

(21)4615196/26 (22)05.12.88 (46)30.11.91. 5юл. №44

(71)Научно-производственное объединение Государственный институт прикладной химии

(72)В.К,Потрохов и Л.И Бэпейо

(53)543.062 (088.8)

(56)Волынец В.Ф., Вояын ju М.Г Анапити- ческая химия азота, М.: Н&уся, 1977, с.102 103.

РЖ Химия, 1980, 18П66

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ- ИОНОВ В ПРИСУТСТВИИ ИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

(57)Предлагаемый способ относится к способам фотометрического определена нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов з водных растворах и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды. ,.епк и-.- ооретекия - упрощение анализ при 0 iXf)знении высокой точности и обеспе 1еь г; огможнисти определения в присут C1PUM хлорид-ионов. Сущность изобретения (го«эбтся з предварительном смешзкии аи:-нзируемой пробы с с«льфаминовой иг ттс (для восстановления нигрит УСНО. введении затем металлического i/ iiK v дополнительно оксида кальция р M 4. .оотношен чи} с лробой (0,00072- г Ог , ,о 008-0,02) 10 04- 0 06:1; сое: вети ВРННП ч голодующей котриметрмриванчи г- (.. Гр1-ссзЧ лосвар. Упрощение ана- г лсстигое г° бпагодпря , сключению c csaia,1 госдзарительногс обесивечивг (: tr Оч аи р1-t-ых проб np.v.oro определе- - - ,,.iO:j cr (а не косвенного п i-.-oi п-,1, Пр имушес;вом изобостен Н- .п акхе возможность чнзлиза в и;и cv | л вы л до 150 г/кг хлоридов, i о. в соле ю. про д „ции. 1, га б л

Изобретение относится к аналитическому кон i ролю объектов окружающей среды, а именно сточных вод и водоемов, смывов с почв и растений, на содержание нитрат-иона, применительно к полевым условиям.

Цель изобретения -упрощение анализа при сохранении высокой точности и обеспечение возможности определения в присутствии хлорид-ионов.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу предварительно смешивают с сульфаминовой кислотой. После чего в анализируемую пробу вводят окись кальция с цинковой пылью при массовом соотношении анализируемая проба: сульфами- новая кислота: окись кальция: цинковая пыль, как 1 :(0,00072-0,00078):(0,04-0,06):(0,0080 02) соответственно. Раствор иергичго встряхивают в течение 5 мин, aarei/i фильтруют и определяют получившийся в резугп - тгтс восстановления нчтрмг колориметрическим методом с реакт -ч.м Грисса-Илосвая.

Упрощение анализа достигается результате исключения опепаций предварительного обесцвечивания окрашенных анализируемых проб, создания щелочной среды, прямого (а не косвенного) определе ния нитргтов.

П о и м е р 1. В пробирку вместимосл ью 50 мл вносят 25 мл анализируемой воды( р-л 1) и 0,12 мл раствора сульфаминовой кислоты 15% (оеагент И) Содерхимое nept - мешивают и добавляют 1,0 г окиси кальцчр (реагент i i) и 0,20 г цинковой пыли (реагент

FVJ

|3 VP

СА

IV). Массовое соотношение реагентов I:II:III:IV равно 1:0,00072:0.040:0,008. После чего пробирку плотно закрывают пробкой и энергично зстряхивают в течение 5-мин, затем содержимое в пробирке фильтруют че- 5 рез бумажный фильтр синяя лента, отбирают в колориметрическую пробирку 5 мл фильтрата, добавляют туда 1 мл раствора Грисса-Илосвая и через 15-20 мин измеряют интенсивность окраски раствора или на 10 фотоколориметре, или визуально по шкале стандартов. Параллельно проводят холостой опыт: все операции повторяют.с дистиллированной водой. По разнице содержаний нитрат-иона в анализируемой 15 пйобе и холостой находят истинное содер- нитрат-иона в пробе.

Содержание в пробе нитрат-иона 8,0 Mif/л; найдено в пробе нитрат-иона 7,0 iwr/л; вр|емя анализа 30 мин.20

Остальные примеры конкретного вы- пс)лнения проводили-аналогично примеру 1 (сй.таблщу).

Результаты опытов по примерам 1-3 приведены в таблице,25

Как видно из таблицы, предлагаемый объект обеспечивает количественное определение нитрат-иона в полевых условиях (примеры 1,3,4),

Нарушение предлагаемых интервалов 30 как в сторону их уменьшения, тгж и в сторону их увеличения не обеспечивает полноты определения нитрат-иона и завышает или занимает результаты анализа,

Преимуществом предлагаемого летодз является возможность определения нитрат- ионов в присутствии значительных количеств хлорид-иона (до 150 г/кг), т.е. в .оленей и консервированной продукции.

Внедрение предлагаемого способа позволяет в полевых условиях оперативно, просто, с достаточной точностью определить содержание нитрат-иона в водных растворах.

Формула изобретения Способ определения нитрат-ионов ъ присутствии нитрит-ионов а водных растворах, включающий их восстановление до нитрит-ионов металлическим цинком и еульфамичовой кислотой и последующее колориметрирование по реакции Грисса- Илосвая, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа при сохранении высокой точности и обеспечения возможности определения в присутствии хлорид-ионов, анализируемую пробу предварительно смешивают с сульфаминоЕюй кислотой, з затем сводят металлический иинк и дополнительно оксид кальция при следующем массовом соотношении с пробой 0,00072-0,00078:0,008- 0,02:0,04-0,06-1 соответственно.

Вода:сульфамииовая ки слота

|а:окись кальция Во|да: цинковая пыль Взйто N0 , мг/л Введено N0 , мг/л Найдено N07 , мг/л

Суммарная погреш- норть

1:0,000781:0,000781:0,000781:0,000781:0,00078

1:0,061:0,Сб1:0,061:0,061:0,06

1:0,0061:0,0081:0,0101:0,0151:0,020

88206 128

606060,60.60

57,61968122

36,2

5

5

6,3

4,7

5

6,3

4,7