Способ количественного определения нитритов Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

г

(Л

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения нитритов в водных растворах, и может быть использовано при анализе пищевых продуктов. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения. Поставленная цель достигается путем потенциометрического титрования анализируемого раствора водным раствором смеси анилина или его производных-N-хлоранилина или N-броманилина и тетрафенилбората натрия в молярных соотношениях (8-2):1 при PH 0-2 с использованием индикаторного платинового электрода. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения нитритов в водных растворах, и может быть использовано при анализе пищевых продуктов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения.

Пример 1. К 2 мл анализируемого водного раствора, содержащего 0,69 мг/мл NaNOt и 0,60 мг/мл NaN03 , добавляют 1,5 мл 5%-ного раствора бромида натрия, доводят объем до 20 мл 1 н. HCl и титруют потенцио- метрически с индикаторным платиновым электродом типа ЭПВ-1 и хлоридсереб- ряным электродом сравнения, заполненным насыщенным раствором хлорида натрия, водным раствором смеси анилина () с тетрафенилборатом натрия в соотношении 2:1. Перемещивание осуществляют с помощью магнитной мешалки. Снимают показания рН-метра по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования, по которой определяют точку эквивалентности.

Результаты определения нитритов предлагаемым способом (примеры 1-7) представлены в табл.1.

Как видно из представленных в табл. . 1 данных, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определе- 1ния нитридов до при сохранении высокой точности определения.

При определении нитритов в присутствии нитратов по способу-прототипу ошибка определения составляет 50- 52 отн.%.

Пример 8. К 2 мл 0,01 М водного раствора NaNO-i добавляют 1,5 мл 5%-ного раствора бромида натрия, доводят до 20 мл 1н. НС1 и титруют водным 0,01 М раствором п-хлоранилина,

СП

u

со

IN3

со

СО

как в примере 1. Общее изменение по- тенциапа составляет 140 мВ. Время титрования 20 мин.

Введено NaNO 38 мг.

Найдено NaN07 (1,37Г 0,05) мг, Sr 0,04, п 5.

Пример 9. Берут 2 мл водного раствора 0,01 М раствора КДО7. Далее поступают, как в примере 1. Соотношение n-хлоранилина и тетрафенилбората 4:1. Время титрования 15 мин.

Введено КМ07 0,70 мг.

Найдено KNO., (0,66 + 0,02) мг, Sr 0,025, п 5.

Пример 10. Берут 2 мл 0,01 М водного раствора NaNO, далее поступают, как в примере 1. Отношение n-броманилина к тетрафенилборату в титранте 10:1.

Введено NaNO 0,70 мг.

Найдено N3NO.J (0,62tO,05) мг, п 5.

В этом случае имеет место систе- магическая погрешность, и результат не отражает истинное содержание нитритов в пробе.

Пример 11. Берут 2 мл 0,1 М водного раствора NaNO, далее посту- пают, как в примере 1. Отношение анилина к тетрафенилборату в титранте

1:1.

Введено NaNO-г 0,70 мг.

Найдено NaNOi (0,5310,06) мг.

Как в примере 10, имеет место ошибка определения.

Таким образом, только при соотношении анилина и тетрафенилбората натрия (8-2):1 наблюдается хорошая вое-

При ттих концентрациях нитрит по способу-прототипу не определяется.

0

5

0

5

Q

о

5

производимость и достоверность результатов .

Пример 12. В вытяжках лука, огурцов, салата, а также в пастеризованном молоке, яблочном соке и помидорном рассоле количественно нитриты не обнаружены. Титрованием пробы предлагаемым способом, как в примере 1, нитриты не обнаружены.

При введении 0,70 мг/мл NaNOj в указанные объекты по предлагаемому способу обнаружено (0,66+0,04) мг NaNOz.

Таким образом, компоненты, составляющие основу вышеуказанных пищевых и сельскохозяйственных продуктов, не мешают определению в них нитритов.

В табл. 2 представлены результаты определения нитрита предлагаемым способом при разных значениях рН анализируемого раствора.

Как видно из представленных в табл. 2 данных, оптимальное значение рН анализируемого раствора 0-2.

Формула изобретения

Способ количественного определения нитритов путем потенциометрического титрования с индикаторным платиновым электродом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве титранта используют водный раствор смеси анилина или его производных n-хлоранилина или п-бромани- лина и тетрафенилбората натрия в молярных соотношениях (8-2):1 и титрование ведут при рН 0-2.

Таблица 1

Систематическая ошибка составляет 45%

1,38

Таблица 2

Титрование не идет