Способ количественного определения лютенурина Советский патент 1981 года по МПК G01N33/50 

Описание патента на изобретение SU885152A1

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЮТЕНУРИНА

Похожие патенты SU885152A1

название год авторы номер документа
Способ определения катионов четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований 1982
  • Кравченко Л.Х.
  • Смоляков Б.С.
  • Михайлов В.А.
  • Орнацкая Г.Н.
  • Коковкин В.В.
SU1088485A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИНОГЕННЫХ ПАВ В ИХ СУЛЬФАТИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 2007
  • Михалева Ольга Викторовна
  • Кулапина Елена Григорьевна
  • Саушкина Светлана Николаевна
  • Хритова Инна Алексеевна
RU2329497C1
Способ количественного определения сахарина 1983
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Гущина Елена Аркадьевна
  • Сенина Ольга Николаевна
SU1104418A1
ИОНОСЕЛЕКТИВНАЯ МЕМБРАНА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ 2013
  • Макарова Наталья Михайловна
  • Погорелова Елена Сергеевна
  • Кулапина Елена Григорьевна
RU2546045C1
Способ количественного определения катионных комплексов бисаренхрома 1983
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Гурьева Зинаида Михайловна
  • Санкова Елена Владимировна
SU1113740A1
Мембрана ионоселективного электрода для определения лидокаина 2019
  • Копытин Александр Викторович
  • Жижин Константин Юрьевич
  • Турышев Евгений Сергеевич
  • Кубасов Алексей Сергеевич
  • Шпигун Лилия Константиновна
  • Кузнецов Николай Тимофеевич
RU2725157C1
Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ 1982
  • Иванов Виктор Николаевич
  • Правшин Юрий Сергеевич
  • Тембер Геннадий Адельбертович
SU1078325A1
МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ 2013
  • Макарова Наталья Михайловна
  • Погорелова Елена Сергеевна
  • Кулапина Елена Григорьевна
RU2531130C1
Способ количественного определе-Ния 1,5-НАфТАлиНдиСульфОКиСлОТы 1979
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Борисова Инна Александровна
  • Гущина Елена Аркадьевна
SU811145A1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ, КАТИОННЫХ И НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ 1998
  • Кулапин А.И.
  • Аринушкина Т.В.
RU2141110C1

Реферат патента 1981 года Способ количественного определения лютенурина

Формула изобретения SU 885 152 A1

Изобретение относится к фармацевтической аналитической химии, а именно к способам определения лютенурина в лекарственных препаратах н жировой или водорастворимой основе (суппозиториях и линиментах), а также в водньк рартворах. Лютенурин представляет собой смесь гидрохлоридов трех алкалоидов: нуфлеина, тиобинуфаридина и неотибинуфаридина слабых двухкислотных оснований. Известен способ количественного определения лготенурина кондуктометрическим титрованием его в водной среде 0,03 М раствором натровой щелочи. При определении лютенурина в суппозиториях для анализа берут 10 суппозиториев, расплавляют их и экстрагируют лютенурин несколькими порциями горячей воды. После отделения водного слоя титруют кондукто метрически водным расвтором щелочи 1. Однако описанный способ имеет следующие недостатки: невысокая то ность определения за счет многостадийной подготовки пробы к анали продолжительность анализа (3-4) вследствие сложного отделения водной фазы при подготовке пробы к ан лизу; невозможность определения низких крицентраций лютенурина в присутствии кислотных или основных.примесей, эмульгаторов в лекарственных формах; низкая чувствительность метода и вследствие этого значительные затраты лекарственного препарата (на один анализ берут 10 суппозиториев); сложность определения эквивалентной точки из-за нечеткого перегиба кривой титрования. Цель изобретения - повышение точности, сокращение времени анализа одной пробы, упрощение подготовки пробы к анализу и сокращение количества анализируемой пробы. Поставленная цель достигается тем, что экстракт титруют потенциометрически водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии органического растворителя нитробензола или хлороформа с жидкостным ионоселективным электродом на основе тетрафенилбората тетрабутиламмония в нитробензоле при рН от 1 до 8. Роль органической фазы сводится к маскированию веществ, мешающих титрованию, и поэтому их предваритель.ное отделение не требуется.

В качестве органического растворителя испо/1ьзуют нитробензол, хлороформ и их бинарные смеси. Другие растворители (эфиры, кетоны, углеводороды, высшие спирты) либо не растворяют компоненты лекарственного препарата, либо отравляют ионоселе1 тивный электрод.

Измерение текущей концентрации лютенурина и тетрафенилбората проводят на рН-метре рН-121, использу индикаторный жидкостной иЬноселектив ный электрод с мембраной из тетрафенилбората тетрабутиламмония в нитробензоле. Исследуемый раствор после прибавления каждой порции титранта перемешивают механической мешалкой в течение 30 с.

Затем , выключив мешалку, при достижении равновесия снимают показания прибора по шкале ЭДС. По полученным данным строят .кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование проводят до потенциала точки эквивалентности, так как потенциал устойчив во времени и воспроизводим. Общее время одного полного определения 5 - 10 мин. Относительная ошибка при титровании 5 - 6 мг лютенурина ±5 - 10 %. Минимально определяемая концентрация лютенурина 0,1 мг/мл при содержании его в лекарственном препарате 0,15 0,5 % . Определению лютенурина титрованием в двухфазной системе не мешают жировая основа (до 9-7 %) , эмульгаторы (твердый Т-1, твердый Т-2, моноглицериды, СШВ, моностеарат глицерина - до 30 %) , минеральные и органические кислоты.

Пример. Определение лютенурина в суппозиториях. Кондуктометрйческим методом л подвергшихся хранению, не опр Пример4. Определение лютенурина в линименте. Состав линимента, вес. % Лютенурин,% - 0,5 Эмульсионные вески Масло касторовое медицинское Кислота сорбиновая Спирт этиловый,% Осталь- 60 Вода дистиллированная нее. 1 г линимента помещают в стакан для титрования,добавляют 20 мл раство ра неб () и нагревают на водяной бане до разрушения эмульсии. Затем 65

Состав суппозитория, вес.;

Лютенурин0,15 - 0,23

Жировая основа

для суппозитория 97 - 98

Эмульгатор1 - 3

В стакан емкостью 50 мл помещают

2суппозитория, 10 мл нитробензола и нагревают на водяной бане до полного расплавления. Затем добавляют 20 мл воды и содержимое перемешиваю

3мин механической мешалкой. Устанавливается значение . После разделения слоев в водный слой погружают электродную пару, состоящую из ионоселективного и вспомогательного хлоридсеребряного электродов. Исследуемый раствор титруют 0,01 М раствором тетрафенилбората натрия, перемешивая 30 с после добавления каждой порции титранта.Затем,выключив мешалку, при достижении расслоения снимают показания прибора по шкале ЭДС. Время анализа 5-10 ми

Пример 2. Определение лютенурина в суппозиториях.

В стакан емкостью 50 мл помещают 2 суппозитория, приливают 10 мл хлороформа и а-нализируют как в примере 1.

Введено лютенурина, мг5,85

Найдено лютенурина, мг5,,2

Средняя относительная погрешность, % 3,5 Время анализа, мин 5 - 10 П р и м е р 3. Определение , лют тенурина в коммерческих образцах суппозиториев, подвергшихся хранени

Методика анализа в примере 1. Время анализа 5-10 мин. Результат определения лютенурина в суппозиториях приведены в таблице. тенурин в суппозиториях, еляется приливают 10 мл нитробензола, погружают электродную пару и титруют далее как в примере 1. Введено лютенурина, мг 5,0 (0,5%). Найдено лютенурина 5,OirO,29 Средняя относительная погрешность, 5,8 Время анализа,мин 5-10 Использование способа потенциометрического определения лютенурина по сравнению с известными способами позволяет сократить время проведения анализа одной пробы до 5 - 10 мин за счет сокращения времени подготовки пробы к анализу, повышает точность анализа за счет прямого определения, дает возможность определен лютенурина в присутствии эмульгаторов, жировой основы, упрощает мет дику определения, повышает чувствительность определения, позволяет от бирать в 5 раз меньшую пробу, что повышает достоверность анализа и сокращает затраты лекарственного препарата. Формула изобретения Способ количественного определения лютенурина, включающий экстракцию лютенурина из лекарственного препарата с последующим титрованием ; экстракта, отличающийся тем, что,.с целью увеличения точности и сокращения сроков определения, экстракт титруют потенциометрически водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии нитробензола или хлороформа с жидкостным ионоселективным электродом на основе тетрафенилбората тетробутила1Ф(ония в нитробензоле при . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Анализ вагинальных суппозиториев с лютенурином.-Фармация,1975, т. 24, № 1, с. 71-72,

SU 885 152 A1

Авторы

Гурьев Игорь Александрович

Лизунова Галина Михайловна

Чуева Алла Константиновна

Даты

1981-11-30Публикация

1980-07-15Подача