(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЮТЕНУРИНА
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения катионов четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований | 1982 |
|
SU1088485A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИНОГЕННЫХ ПАВ В ИХ СУЛЬФАТИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | 2007 |
|
RU2329497C1 |
Способ количественного определения сахарина | 1983 |
|
SU1104418A1 |
ИОНОСЕЛЕКТИВНАЯ МЕМБРАНА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ | 2013 |
|
RU2546045C1 |
Способ количественного определения катионных комплексов бисаренхрома | 1983 |
|
SU1113740A1 |
Мембрана ионоселективного электрода для определения лидокаина | 2019 |
|
RU2725157C1 |
МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ | 2013 |
|
RU2531130C1 |
Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ | 1982 |
|
SU1078325A1 |
Способ количественного определе-Ния 1,5-НАфТАлиНдиСульфОКиСлОТы | 1979 |
|
SU811145A1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ, КАТИОННЫХ И НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ | 1998 |
|
RU2141110C1 |
Изобретение относится к фармацевтической аналитической химии, а именно к способам определения лютенурина в лекарственных препаратах н жировой или водорастворимой основе (суппозиториях и линиментах), а также в водньк рартворах. Лютенурин представляет собой смесь гидрохлоридов трех алкалоидов: нуфлеина, тиобинуфаридина и неотибинуфаридина слабых двухкислотных оснований. Известен способ количественного определения лготенурина кондуктометрическим титрованием его в водной среде 0,03 М раствором натровой щелочи. При определении лютенурина в суппозиториях для анализа берут 10 суппозиториев, расплавляют их и экстрагируют лютенурин несколькими порциями горячей воды. После отделения водного слоя титруют кондукто метрически водным расвтором щелочи 1. Однако описанный способ имеет следующие недостатки: невысокая то ность определения за счет многостадийной подготовки пробы к анали продолжительность анализа (3-4) вследствие сложного отделения водной фазы при подготовке пробы к ан лизу; невозможность определения низких крицентраций лютенурина в присутствии кислотных или основных.примесей, эмульгаторов в лекарственных формах; низкая чувствительность метода и вследствие этого значительные затраты лекарственного препарата (на один анализ берут 10 суппозиториев); сложность определения эквивалентной точки из-за нечеткого перегиба кривой титрования. Цель изобретения - повышение точности, сокращение времени анализа одной пробы, упрощение подготовки пробы к анализу и сокращение количества анализируемой пробы. Поставленная цель достигается тем, что экстракт титруют потенциометрически водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии органического растворителя нитробензола или хлороформа с жидкостным ионоселективным электродом на основе тетрафенилбората тетрабутиламмония в нитробензоле при рН от 1 до 8. Роль органической фазы сводится к маскированию веществ, мешающих титрованию, и поэтому их предваритель.ное отделение не требуется.
В качестве органического растворителя испо/1ьзуют нитробензол, хлороформ и их бинарные смеси. Другие растворители (эфиры, кетоны, углеводороды, высшие спирты) либо не растворяют компоненты лекарственного препарата, либо отравляют ионоселе1 тивный электрод.
Измерение текущей концентрации лютенурина и тетрафенилбората проводят на рН-метре рН-121, использу индикаторный жидкостной иЬноселектив ный электрод с мембраной из тетрафенилбората тетрабутиламмония в нитробензоле. Исследуемый раствор после прибавления каждой порции титранта перемешивают механической мешалкой в течение 30 с.
Затем , выключив мешалку, при достижении равновесия снимают показания прибора по шкале ЭДС. По полученным данным строят .кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование проводят до потенциала точки эквивалентности, так как потенциал устойчив во времени и воспроизводим. Общее время одного полного определения 5 - 10 мин. Относительная ошибка при титровании 5 - 6 мг лютенурина ±5 - 10 %. Минимально определяемая концентрация лютенурина 0,1 мг/мл при содержании его в лекарственном препарате 0,15 0,5 % . Определению лютенурина титрованием в двухфазной системе не мешают жировая основа (до 9-7 %) , эмульгаторы (твердый Т-1, твердый Т-2, моноглицериды, СШВ, моностеарат глицерина - до 30 %) , минеральные и органические кислоты.
Пример. Определение лютенурина в суппозиториях. Кондуктометрйческим методом л подвергшихся хранению, не опр Пример4. Определение лютенурина в линименте. Состав линимента, вес. % Лютенурин,% - 0,5 Эмульсионные вески Масло касторовое медицинское Кислота сорбиновая Спирт этиловый,% Осталь- 60 Вода дистиллированная нее. 1 г линимента помещают в стакан для титрования,добавляют 20 мл раство ра неб () и нагревают на водяной бане до разрушения эмульсии. Затем 65
Состав суппозитория, вес.;
Лютенурин0,15 - 0,23
Жировая основа
для суппозитория 97 - 98
Эмульгатор1 - 3
В стакан емкостью 50 мл помещают
2суппозитория, 10 мл нитробензола и нагревают на водяной бане до полного расплавления. Затем добавляют 20 мл воды и содержимое перемешиваю
3мин механической мешалкой. Устанавливается значение . После разделения слоев в водный слой погружают электродную пару, состоящую из ионоселективного и вспомогательного хлоридсеребряного электродов. Исследуемый раствор титруют 0,01 М раствором тетрафенилбората натрия, перемешивая 30 с после добавления каждой порции титранта.Затем,выключив мешалку, при достижении расслоения снимают показания прибора по шкале ЭДС. Время анализа 5-10 ми
Пример 2. Определение лютенурина в суппозиториях.
В стакан емкостью 50 мл помещают 2 суппозитория, приливают 10 мл хлороформа и а-нализируют как в примере 1.
Введено лютенурина, мг5,85
Найдено лютенурина, мг5,,2
Средняя относительная погрешность, % 3,5 Время анализа, мин 5 - 10 П р и м е р 3. Определение , лют тенурина в коммерческих образцах суппозиториев, подвергшихся хранени
Методика анализа в примере 1. Время анализа 5-10 мин. Результат определения лютенурина в суппозиториях приведены в таблице. тенурин в суппозиториях, еляется приливают 10 мл нитробензола, погружают электродную пару и титруют далее как в примере 1. Введено лютенурина, мг 5,0 (0,5%). Найдено лютенурина 5,OirO,29 Средняя относительная погрешность, 5,8 Время анализа,мин 5-10 Использование способа потенциометрического определения лютенурина по сравнению с известными способами позволяет сократить время проведения анализа одной пробы до 5 - 10 мин за счет сокращения времени подготовки пробы к анализу, повышает точность анализа за счет прямого определения, дает возможность определен лютенурина в присутствии эмульгаторов, жировой основы, упрощает мет дику определения, повышает чувствительность определения, позволяет от бирать в 5 раз меньшую пробу, что повышает достоверность анализа и сокращает затраты лекарственного препарата. Формула изобретения Способ количественного определения лютенурина, включающий экстракцию лютенурина из лекарственного препарата с последующим титрованием ; экстракта, отличающийся тем, что,.с целью увеличения точности и сокращения сроков определения, экстракт титруют потенциометрически водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии нитробензола или хлороформа с жидкостным ионоселективным электродом на основе тетрафенилбората тетробутила1Ф(ония в нитробензоле при . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Анализ вагинальных суппозиториев с лютенурином.-Фармация,1975, т. 24, № 1, с. 71-72,
Авторы
Даты
1981-11-30—Публикация
1980-07-15—Подача