Известен способ онределения физико-химических величин веи1.еств, состоящий в том, что изучаемое вещество наносят в качестве стациоиарной жидкой фазы на инертный носитель хроматографической колонки и в колонку вводят взаимодействующее с фазой вещество. По виду пиков, фиксируемых на хроматограмме с помощью детектора, установленного на выходе нз хроматографической колонки, судят, ианример, о кинетике реакции между изучаемыми веществами, коэффициентах летучести и т. д.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что при его осуществленни используют иесколько одииаковых хроматографических колонок, стациоиарной фазой в которых служат чистые компоненты изучаемой смеси. Колонки включают параллельно в ноток газаносителя и на их вход одновременно вводят пробу растворителя, по виду пиков которого иа хроматограмме, фиксируемой с помощью детектора, установленного на выходе из колонок, судят о селективности (избирательности) растворителя по отношению к компонентам смеси. Это позволяет быстро производить оценку большого числа растворителей при выборе летучего растворителя для экстракции компонентов нелетучих смесей.
Способ поясняется чертежом, на котором изображено расположение хроматографическпх колонок.
Выбор растворителя заключается в следующем. Компоненты разделяемой смесп, полученные в чиcтo виде, ианосят в одинаково.м количестве па инертныГ носитель, прпмепяемый в ГЖХ (диатомит, целит, NaCl, стекляпные шарпки и т. п.). Затем их в виде стацнопарпой фазы помещают в соответствуюHuie колонкп 1, соедипен11ые параллельно. Выходы колонок объединяют в оби1,ую линию перед измерительной ячейкой детектора 2, jianpJiMep катарометра. Для отключения колонок пмеются крапы 3. Растворитель вводят в поток газа-посителя, проходяп1,его через ко.чоикп, заполнеппые соответствующей стациопарпой фазой, в которых происходит задерживание пробы па определенное время, зав сящее от свойств растворителя н стациопарпой фазы. Прп одпиаковом взаимодействии растворителя с компонентами, иаходяпишися в колонках, растворитель в каждой колонке удерживается одно и то же время, определяемое детектором. Пмпульс от детектора подается иа регистрнрующи прибор (ЭПП-ОЭ) в виде одного пика. Это говорит о том, что избирательность данного растворителя равна нулю и экстрагирование невозможно. Прп избирательности растворителя, не равной нулю, время удержанпя растворителя в колонках различно, что вызывает выход максимумов нпков растворителя из каждой колонкп в разпое время, которое регистрнруется прибором в виде двух или трех пиков. Количество пиков определяется числом компоиеитов из данной смеси, экстрагирующим растворитель.
Предмет изобретения
Способ определения физико-химических величии веществ, состоящий в том, что изучаемое вещество наиосят в качестве стационарной жидкой фазы иа инертный носитель хроматографической колонки и в колонку вводят взаимодействующее с фазой вещество, отличающийся тем, что, с целью ускорения качественной оценки селективности летучих растворителей по отиощеиию к компонентам нелетучих смесей, несколько одинаковых хроматографических колонок, стационарной фазой в которых служат чистые компоненты изучаемой смеси, включают параллельно в поток газа-носителя, на их вход одновременно вводят пробу растворителя и по виду пиков растворителя на хроматограмме, фиксируемой с помощью детектора, установленного на выходе из колонок, судят о селективности растворителя.
Даты
1965-01-01—Публикация