Эпоксифенольный лак Советский патент 1992 года по МПК C09D163/02 C09D163/02 C09D161/06 

Изобретение относится к получению эпоксифенольных покрытий с повышенной химической и адгезионной прочностью. Эпоксифенольные композиции широко применяются для покрытий по жести, алюминию и другим металлам.

Известны эпоксифенольные лаки следующего состава, мас.%:

1

Эпоксидиановая смола Э-05к Алкидноэпоксид- ная смола Э-30 Фенолформальдегидный олигомер ФПФ-1 Фенолформал ьде- гидный олигомер ФКоФ-4

70 40 10 10

10 25

10 25,

в которых в виде модифицирующей добавки используется смола Э-30.

Покрытия на основе этих композиций обладают относительно высокой химстойко- стью, но из-за низкой адгезии по жести после испытания в модельных средах (вода, давление 0,1 МПа и температура 120°С) теряют свои механические свойства и ухудшается их внешний вид.

Цель изобретения - повышение адгезионной прочности и стойкости эпоксифенольных покрытий к стерилизации.

Поставленная цель достигается тем. что эпокснфенольный лак, включающий эпоксидиановую смолу, фенолформальдегидный олигомер, органический растворитель, о- фосфорную кислоту и модифицирующую до00

о

О

ел

бавку, представляющую собой продукт взаимодействия эпоксидианового олигомера молекулярной массы 500-1100 и монопро- паргилуретана 2,4-толуилендиизоцианата, взятых в молярном соотношении 1:(0,2-1), при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Эпоксидиановая смола100

Фенолформальде- гидный олигомер25-30

Продукт взаимодействия эпоксидианового олигомера молекулярной массы 500-1100 и монопропарги- луретана 2,4-толуилендиизоцианата при их мольном соотношении 1-(0,2-1) 5-15 о-Фосфорная кислота 0,39-0,87 Органический

растворитель175-205

Применение монопропаргилуретана 2,4-толуилендиизоцианата для модификации эпоксидиановых олигомеров не известно

Известно использование эпоксиурета- новых олигомеров в эпоксиаминных системах для повышения химстойкости покрытий.

Однако использование моноаллилуре- тана 2,4-толуилендиизоцианата для эпокси- фенольных композиций не дало значительного результата.

П р и м е р 1. Получение монопропаргилуретана. 56 мае.ч. (1 моль) пропаргилового спирта прикапывают в виде 50%-ного раствора в циклогексаноне к 174 мае.ч. (1 моль) 2,4-толуилендиизоцианата. растворенного в 174мас.ч. циклогексанона, втечение 1-1,5 ч при 20-40°С и перемешивании, реакционную массу выдерживают при этой температуре 2-3 ч до 50%-ной степени превращения изоцианатных групп.

Получение эпоксиуретанового ояигоме- ра. К 523 мае.ч. (1 моль) эпоксидиановой смолы в виде 50%-ного раствора в циклогексаноне в течение 1-1,5 ч прикапывают 39 мас.ч (0,2 моль) монопропаргилуретана в виде 50%-ного раствора в циклогексаноне при 20-50°С и перемешивании Процесс ведут до полного исчезновения изоцианатных групп Получают раствор олигомера с сухим остатком 55% и содержанием эпоксидных групп 7,7%

П р и м е р 2. Получение монопропаргилуретана и эпоксиуретанового олигомера проводят аналогично примеру 1 При получении эпоксиуретаного олигомерэ используют эпок- сидиановый олигомер молекулярной массой

1100 в виде 50%-ного раствора в циклогексаноне.

Свойства эпоксиуретэновых олигомеров приведены в табл.1,

Пример 3. Получение эпоксифенольного лака. Олигомер, полученный по примеру 1 (5 мас.ч.), добавляют к эпоксидиановой смоле в виде 40%-ного раствора в этилцел- лозольве (100 мас.ч) и фенолформальдегидному олигомеру в виде 57%-ного раствора в бутаноле (25 мас.ч.). Полученный раствор нагревают до 120°С и перемешивают 2 ч. Затем раствор охлаждают и добавляют 0,39 мас.ч, о-фосфорной кислоты в виде 50%-ного раствора в этилцеллозольве. Лак разбавляют этилцеллозольвом для получения толщины покрытия 3-4 мкм (6-8 г/м2). Лак наносят на жесть электролитического лужения и отверждают 15 мин при 210°С.

П р и м е р ы 4 и 5. Эпоксифенольные лаки получают аналогично примеру 3. В качестве эпоксиуретановых добавок используют олигомеры, полученные по примерам 2 и 1, однако количество добавки составляет

15 и 10 мас.ч. соответственно.

Состав эпоксифенольных лаков и их физико-механические и адгезионные свойства приведены в табл.2 и 3.

/

Формула изобретения

Эпоксифенольный лак, включающий эпоксидиановую смолу, фенолформальде- гидный олигомер, модифицирующую добавку, органический растворитель и о-фосфорную кислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезионной прочности и Стойкости покрытий к стерилизацию, в качестве модифицирующей добавки он содержит продукт взаимодействия эпоксидианового олигомера мол.м. 500- 1100 и монопропаргилуретана 2,4-толуилен- диизоцианата, взятых в молярном соотношении 1:0,2-1,0, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.; Зпоксидиановая смола 100,0 Фенолформальде- гидный олигомер25-30

Продукт взаимодействия зпоксмдшнового олмгомера мол.м.

500-1100 и монопропаргилуретана 2,4-толуилендиизоцианата при их молярном соотношении 1:0,2-1,05,0-15,0

о-Фосфорная

кислота 0,39-0.87

Органический растворитель175.0-205,0

Таблица 1

Использование: для получения защитных покрытий с повышенной адгезионной и химической прочностью. Сущность изобретения: лак содержит эпоксидиановую смолу 100 мае.ч.; фенолформальдегидный олиго- мер 25-30 мае.ч.; продукт взаимодействия эпоксидианового олигомера мол.м. 500-1100 и монопропаргилуретан 2,4-толуилендиизо- цианата при их молярном соотношении 1:(0,2-1) 5-15 мас.ч.; о-фосфорную кислоту 0,39-0,87 мас.ч.; органический растворитель 175-205 мзс.ч. Лак получают смешиванием растворов исходных олигомеров в органическом растворителе при 120°С и после охлаждения добавляют о-фосфориую кислоту. 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3