Способ получения эпоксидной композиции Советский патент 1992 года по МПК C08G59/14 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения покрытий печатных плат, слоистых пластиков, влагозащитных покрытий и т.п.

. Известен способ получения самоот- верждагощейся эпоксидной композиции 1. заключающийся во введении в эпоксидный олигомер блокированных изоциа- натов, нереакционноспособных при комнатных и высокоактивных при повышенных температурах. Однако данный способ достаточно сложен и предполагает первоначально получение блокированного изоцианата и последующее его совмещение с эпоксидным олигомером. Кроме того, полученные по данному способу эпоксидные композиции имеют ограниченный срок хранения, что связано в основном с выпадением со временем в осадок блокированного изоцианата.

Наиболее близким к изобретению является способ получения фураноэпоксидного связующего 2, заключающийся во взаимодействии эпоксидного олигомера с диизо- цианатом на первой стадии и на второй стадии продукта первой стадии с гидроксил- содержащим фурановым компонентом с получением фураноэпоксиуретанового продукта.

Однако данный способ не позволяет получать композиции, отверждающиеся с достаточной скоростью и полнотой при повышенных температурах. Максимальная степень отверждения не превышает 60%.

Цель изобретения - получение самоот- верждающейся композиции с высокой степенью отверждения.

Цель достигается тем, что в качестве гидроксилсодержащего компонента используют фурфуриловый спирт, причем сначала осуществляют взаимодействие

vj VJ СО Ю

4D

эпоксидиановой смолы с моноэтанолами- ийм при соотношении эпоксигрупп смолы и аминных групп монозтаноламина 5:1 при 30-70°С в течение 1;5 ч, с последующим взаимодействием полученного продукта с 2,4-толуилендиизоцианатом в среде цикло- гексанона при 0-20°С в течение 4 ч при соотношении изоцианатных групп 2,4-толу- илендиизоцианата и гидроксильных групп продукта 1:1, введением фурфурилового спирта и проведением взаимодействия при 10-80°С в течение 3 ч при соотношении гидроксильных групп спирта и изоцианатных групп 2,4-толуилендиизоцианата 0,5:1.

Пример 1. В лабораторный реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и рубашкой для подачи нагревающего и охлаждающего растворов, загружают 100 мае.ч. эпоксидной диановой смолы ЭД-20 и 6,1 мае.ч. моноэтаноламина, что обеспечивает соотношение эпоксидных и аминных групп 5:1, включают мешалку и осуществляют процесс взаимодействия в течение 1,5 ч. постепенно повышая температуру от 30 до 70°С, по окончании которого загружают 150 об.ч. циклогексанона. После этого температуру повышают до 80°С и продолжают процесс в течение 30 мин. По завершению эгой стадии содержимое реактора охлаждают до 0°С щ приливают 34,8 мае.ч. 2,4-толуилендиизоцианата (соотношение изоцианатных групп последнего и гидроксильных групп продукта, содержащегося в реакторе, 1:1) порционно в течение 1 ч, не допуская нагревания содержимого реактора выше 10°С. Затем охлаждение снимают и осуществляют совмещение о течение 3 ч, не допуская нагревания содержимого реактора выше 20°С. По окончании процесса температуру продукта снижают до 10°С и вводят фурфуриловый спирт в количестве 19,6 мае.ч., которое обеспечивает соотношение гидроксильных групп последнего и изоцианатных групп 2,4-толуиленди- изоцианатэ 0,5:1. Процесс совмещения осуществляют при постоянном перемешивании в течение Зч, постепенно доводя температуру до 80°С. Полученный готовый продукт охлаждают до 25°С и сливают в специально приготовленную емкость.

Пример 2 (по прототипу). В лабораторный реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и рубашкой для подачи нагревающего и охлаждающего растворов, загружают 100 мас.ч, эпоксидной диановой смолы ЭД-20 и 17,4 мас.ч. 2,4-толуилендиизоцианата, включают мешалку, доводят температуру до 60°С и проводят реакцию в течение 2 ч. Затем в реактор

вводят 9,8 мас.ч. фурфурилового спирта, температуру доводят до 85-95°С и проводят реакцию в течение 2-3 ч. По окончании процесса в реактор при 70°С вводят 100 об.ч. циклогексанона и после тщательного перемешивания готовый продукт сливают в специально приготовленную емкость.

Полученные по описанным примерам композиции наносят на металлические подложки толщиной 1-2 мм, предварительно

очищенные и обезжиренные.

В таблице приведены свойства композиций по изобретению и прототипу.

25

Формула изобретения

Способ получения эпоксидной композиции путем взаимодействия эпоксидиановой смолы с 2,4-толуилендиизоцианатом с последующим взаимодействием с гидроксилсодержащим компонентом, отличающий- с я тем, что, с целью получения самоот- верждающейся композиции с высокой степенью отверждения, в качестве гидро- ксилсодержащего компонента используют

фурфуриловый спирт, причем сначала осуществляют взаимодействие эпоксидиановой смолы с моноэтаноламином при соотношении эпоксигрупп смолы и аминных групп моноэтаноламина 5:1 при 30-70°С

в течение 1,5 ч с последующим взаимодействием полученного продукта с 2,4-толуилендиизоцианатом в среде циклогексанона при 0-20°С в течение 4 ч при соотношении изоцианатных групп 2,4-толуилендиизоцианата и гидроксильных групп продукта 1-1, введением фурфурилового спирта и проведением взаимодействия при 10-80°С в течение 3 Ч При СООТНОШеНИИ ГИДрОКСИЛЬНЬ Х

групп спирта и изоцианатных групп 2,4-го- луилендиизоцианата 0,5:1.

Использование: для получения покрытий печатных плат, слоистых пластиков, влагозащитных покрытий. Самоотверждающи- еся композиции получают следующим образом: к 100 мае.ч. смолы ЭД-20 добавляют 6,1 мае.ч. моноэтаноламина, температуру поднимают с 30 до 70°С, перемешивают 1,5 ч, загружают 150 об.ч. циклогексанола, температуру повышают до 80°С. процесс продолжают в течение 30 мин. На следующей стадии смесь охлаждают до 0°С, приливают 34,8 мае.ч. 2,4-толуилендиизоцианата в течение 1 ч, не допуская нагрева выше Ю°С, затем перемешивают в течение 3 ч. Температуру понижают до 10°С и вводят 19,6 мзс.ч. фурфурилового спирта, перемешивают 3 ч, доводя температуру до 80°С, готовый продукт охлаждают, Режим отверждения полученной композиции: 140°С 2 ч, 160°С 1,5ч, 180°С 1 ч. 1 табл. сл С