Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли Советский патент 1992 года по МПК G01N27/26 

Изобретение относится к контролю содержания иодидов в производстве поваренной соли для пищевых целей.

Применяемые в анализе иодидов в присутствии хлоридов объемный (титриметри- ческий) и фотоколиметрический методы имеют ряд недостатков: трудоемкость, дли- тельнрсть, сложность фиксирования точки эквивалентности индикаторным способом, необходимость проведения холостого титрования, наличие токсичных реагентов (бромная вода, ледяная уксусная кислота, фенол).

Прототипом нашего технического решения является иодид - селективный электрод, который хотя и устраняет отмеченные выше недостатки других методов, но имеет ограничения: применение электродов возможно только при не более, чем 1000-кратном избытке ионов хлора. Кроме того, следует отметить влияние на показания иодид-селек- тивных электродов света, растворенного кислорода, большое время установления потенциала электрода (до 40 мин при Cj- моль /дм3).

Целью изобретения является упрощение способа анализа и уменьшение его стоимости. Для достижения поставленной цели нами разработан способ определения иодидов в присутствии хлоридов, например, в поверенной соли, основанный на введении в водный раствор хлорида свободного иода с последующим измерением редокс потен- циала образовавшейся системы J2CI /J .

В условиях постоянства концентрации иода редокс-потенциал описывается уравнением обычной ионометрии:

-ч

О N ГО

ГО

Ej,jCl7J Е j ci /J - b Ig J ,

О)

где Е I cr/J- формальный потенциал; b - электродная функция (Ь 2, 3 RT/nF); J - концентрация иодид-ионов.

Наиболее вероятная потенциал-определяющая реакция

J2Cf + 2e 2J + CI

(2)

согласуется с полученным наклоном зависимостей Е - , близким к теоретическому (Ь 60 мВ).

Измерение редокс-потенциала проводят с помощью электрода из индифферентного металла. Применение очень простого, доступного и устойчивого в работе индифферентного электрода имеет преимущество перед иодид-селективным электродом.

Установлено, что линейный участок графика Е - зависит от концентрации иода.

Причина, вероятно, обусловлена частичным взаимодействием иода с водой:

3J2 + 3H20 + J03 + 5J7 (3)

Реакция (3) с выделением ионов J приводит к искривлению зависимости Е - тем более значительному чем ниже концентрация введенных ионов J и выше концентрация J2.

С целью увеличения чувствительности определения ионов J нами предложено проведение определения в присутствии иода с очень низкой концентрацией его в потенцио- метрической ячейке - (1,0-2,5) 10 моль/дм3. При Cjf, 1 10 моль/дм значения редокс-потенциала плохо воспроизводятся, так как скорее всего начинает сказываться влияние кислорода.

Избыток хлорид-ионов по отношению к иодид-ионам составляет 10 . Например, при анализе иодидов в поваренной соли ОВ-электрод сохраняет достаточную селективность по отношению к ионам J в присутствии 1,5 М NaCI . Для анализа ио дидов в поваренной соли рекомендована концентрация NaCI в потенциометрической ячейке для измерения редокс-потенциала CNaCi (1,0-1,5) моль/дм . Концентрация поваренной соли выбрана максимально возможная для понижения нижнего предела определения J .

При СыаС 1,5 моль/дм линейный участок зависимости E-lgCj- сокращается . При CNaCi 1 моль/дм концентрация ионов J в растворе NaCI становится ниже предела определения по предложенному способу.

Пример. Берут точную навеску 2,92 г образца поверенной соли, переносят ее количественно в потенциометрическую ячейку (химический стакан объемом 100 см3), вносят в ячейку 5 см ацетатного буфера (рН- 4,5), 0,25 см3 5 моль/дм3 раствора J2 (растворы J2 готовят ежедневно путем разбавления концентрированного спиртового раствора Cj,, 0,04 моль/дм3, который хранится достаточно долго, добавляют 45 см3 воды, чтобы объем раствора в ячейке был равен 50 см , погружают платиновый точечный электрод (ЭПВ-1), электрод сравнения - хлорсеребряный электрод (ЭВЛ-ШЗ),

включают магнитную мешалку, измеряют через 2 мин установившееся значение потенциала индикаторного электрода, вводят в ячейку стандартную добавку - (0,1-0,5) см3 5 моль/дм3 раствору KJ, чтобы потенциал индикаторного электрода изменился приблизительно на 20-50 мВ, измеряют установившееся значение потенциала. Расчет содержания ионов J в растворе ведут по обычному уравнению метода добавки стандарта. Электродную функцию для данного индикаторного электрода, используемую в расчетах, находят экспериментально по калибровочному графику (кривая 2). Таким образом, отличительные признаки предлагаемого технического решения по сравнению с прототипом состоят в применении очень простого, доступного,устойчивого в работе и более дешевого индифферентного электрода.

Формула изобретения

Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли, включающий измерение ЭДС между индикаторным и сравнительным электродами, отличающийся тем. что, с целью упрощения и снижения стоимости анализа, определение ведут в присутствии иода с концентрацией (1,0 - 2,5) моль/дм3, а в качестве индикаторного использован индифферентный электрод.

Использование: контроль иодидов в поваренной соли для пищевых целей. Сущность изобретения: в водный раствор поваренной соли вводят свободный иод с последующим измерением окислительно-восстановительного потенциала образовавшейся системы J2CT/J с помощью электрода из индифферентного металла. Зависимость потенциала электрода от концентрации иодид-ионов позволяет проводить анализ по методу калиб- ровочного графика или по методу добавки стандарта.