Способ определения гидроксида, карбоната и бензоата натрия в водном растворе Советский патент 1993 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения гидроксида, бензоата и карбоната натрия в растворе щелочи с узла нейтрализации эпоксидата производства стирола и окиси пропилена.

Цель изобретения - разработка упрощенного способа раздельного определения гидроксида, карбоната и бензоата натрия в водном растворе.

Указанная цель достигается благодаря тому, что одну пробу анализируемого вещества титруют соляной кислотой в присутствии хлорида бария, вторую пробу титруют соляной кислотой в среде метанола или этанола или изопропанола и воды, взятых а объемном соотношении спирта и воды, равном 1,0:(0,4-1,0),

Указанный способ обеспечивает возможность раздельного определения гидрохлорида, карбоната и бензоата натрия в их смеси при аналитическом контроле процесса нейтрализации эпоксидата производства стирола и окиси пропилена.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример1.Титрование.В ячейку для потенциометрического титрования вносят 0,2-1,0 г исследуемой пробы, содержащей 2,0-0,02 мас.% соединений натрия, приливают 25 см3 метилового, этилового или изопропилового спирта и такое количество дистиллированной воды, чтобы общий объем воды в ячейке составил 10 см (спирт:вода 1:0,4) содержимое ячейки титруют спиртовым раствором соляной кисло00

V4 00 (Л О

СО

ты с молярной концентрацией эквивалента с (HCI) 0,05-0,1 моль/дм3 до получения двух скачков потенциалов. Титрант приливают порциями по 0,1 см3, значения потенциалов записывают после приливания каждой порции титранта.

Титрование 2. В ячейку для титрования вносят 0,2-1,0 г исследуемой пробы. 10 см3 водного раствора хлорида бария с молярной концентрацией эквивалента (с 1/2 ВаС12)1,Омоль/дм3, перемешивают, приливают 25 см3 дистиллированной воды и титруют раствором соляной кислоты до получения первого скачка потенциалов, который соответствует концу титрования гид- роксида натрия.

Массовую долю гидроксида натрия (Xi), карбоната натрия (Х2) и бензоата натрия (Хз) рассчитывают по формулам

Уз С К 40 Х1 10 -та

Х2

( YI - Уз ) mi/ma ) С К 2 53 .

10 mi

(2)

( Y2 - 2 Yi -f Уз mi/m2 ) С К 144 Хз10 mi

где Xi, Ха, Хз - массовые доли гидроксида натрия, карбоната натрия и бензоата натрия, соответственно, мае.%;

Yi, Ya - объемы раствора соляной кислоты, соответствующие первому и второму скачку потенциалов при первом титровании (в отсутствии хлорида бария), соответствен- но, см3;

Уз - объем раствора соляной кислоты, соответствующий скачку потенциалов в области -230/+20 мВ при втором титровании (в присутствии хлорида бария), см3;

С - молярная концентрация эквивален- та соляной кислоты, моль/дм ,

mi - навеска пробы, взятая на первое титрование, г;

та - навеска пробы, взятая на второе титрование, г;. .

К - поправочный коэффициент к кон- центрации раствора соляной кислоты;

40, 53, 144 - эквивалентная масса гидроксида натрия, карбоната натрия и бензоата натрия, соответственно, г;

2, 10 - коэффициенты пересчета.

Метрологические характеристики мето- дики определения гидроксида, карбоната и бензоата натрия в промывном растворе производства СОП с поз. Н-373 при п 4 и р « 0,95 приведены в табл. 1.

5

JQ

1t-

20

25

30

Заявляемый способ содержит часть условий титрования известного способа определения гидроксида и карбоната натрия, которая заключается в проведении титрования одной из двух порций пробы в присутствии хлорида бария (4). Однако это титрование в сочетании с титрованием другой порции пробы в водной среде не позволяет определять бензоат натрия.

П р и м е р 2. Анализируют искусственную смесь, состоящую из 3,80% NaOH, 0,50% ЫааСОзи 11,0% СеНбСООЫа.заявля- емым способом.

Титрование. Пробу предварительно разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. В ячейку для титрования вносят 1 см3 разбавленной пробы, приливают 25 см3 этилового спирта и добавляют 9 см3 дистиллированной воды, перемешивают содержимое ячейки и титруют спиртовым раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента с (HCI) 0,1 моль/дм3 до получения двух скачков потенциалов. Отмечают объемы титранта, соответствующие скачкам потенциалов (Yi и Ya).

Титрование 2. В ячейку для титрования вносят 1 см3 разбавленной пробы, 10 см раствора хлорида бария с молярной концентрацией, эквивалентна (с 1/2 BaCla) 1,0 моль/дм3, перемешивают, приливают 25 см дистиллированной воды и титруют раствором соляной кислоты до получения первого скачка потенциалов. Отмечают объем титранта, соответствующий скачку потенциалов (Уз).

Результаты титрований представлены в табл. 2.

Объемы соляной кислоты (У, см3), соответствующие скачкам потенциалов, рассчитывают методом первой производной по формуле:

У У +

(AEmax-AEQ-AY 2AEmax-AEi -ДЕ2

(4)

где У -объем раствора титранта, прилитый до начала скачка потенциалов, см ;

A Y - дозируемый объем титранта вблизи скачка потенциалов, см3;

А Етах - максимальное изменение потенциала индикаторного электрода в точке эквивалентности, мВ;

A EL AEa - изменение потенциала индикаторного электрода до и после АЕШах соответственно, мВ.

По формуле (4) рассчитывают Yi, Ya, Ys - объемы титранта, соответствующие скачкам потенциалов;

193 -72) -0.1 102смэ. 186-72-28

Yi 1,0 +

V giglff-

Y3-0..963cM°

Массовую долю гидроксида натрия (Xi), карбоната натрия (Ха), бензоата натрия (Хз) рассчитывают по формулам (1), (2), (3):

XtY3 С К 40

Х2

10 ГП2

0.963 -0.1 1.002 -40-10 ,,DRQ, ------ гп------ 3,86%,

(Yi -Уз) -т1/т2)-С -К -2 - 53

10 mi

( 1.02 -0.963 ) 0,1 1.002 2 53 10

10 1 0,60%;

v ( Y2 - 2 Yi + Y3 mt/m2 ) С К 144 Хз 10-mi

, 10(1.85-2 1.02 +0.963)0.1002 144

10-1 -11,15%,

где 10 в числителе - коэффициент разбавления пробы.

Формула изобретения Способ определения гидроксида, кар0 боната и бензоата натрия в водном растворе, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и обеспечения возможности раздельного определения гидроксида, карбоната и бензоата натрия в их смеси, одну пробу анализируемого вещества титруют соляной кислотой в присутствии хлорида бария, вторую пробу титруют соляной кислотой в среде метанола или этанола или изопропанола и воды, взятых в объемном соотношении спирта и воды, равном 1,0:(0.4-1,0).

Использование: аналитическая химия. Сущность изобретения: одну пробу анализируемого вещества титруют соля ной кислотой в присутствии хлорида бария, вторую пробу титруют соляной кислотой в среде метанола, или этанола, или пропанола и воды, взятых в объемном соотношении спирта и воды, равном 1.0:(0,4-1,0). 2 табл. СО с

Таблица 1

Таблица 2

Продолжение табл. 2