Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией Российский патент 2018 года по МПК G01N27/48 

Описание патента на изобретение RU2645003C2

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению иодид-ионов вольтамперометрическим методом.

Известен вольтамперометрический способ измерения концентрации йода - патент РФ №2238551 от 22.01.2003, Бюл. №29 от 20.10.04// Соколов М.А., Агафонова Н.А.//, заключающийся в том, что на поверхность твердого электрода предварительно наносят металлическую ртуть в виде пленки, электрохимически осаждают на этой пленке йодсодержащие продукты из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, изменением потенциала рабочего электрода электрохимически растворяют указанные осажденные йодсодержащие продукты, измеряют величину катодного тока растворения указанных йодсодержащих продуктов, идентифицируют пик йода на вольтамперной кривой и по величине пика йода определяют концентрацию йода в анализируемом растворе, отличающийся тем, что предварительное нанесение металлической ртути на поверхность твердого электрода осуществляют электрохимическим формированием ртутной пленки из рабочего раствора, содержащего ионы ртути в присутствии ионов йода.

Изобретение позволяет измерять концентрации на уровне единиц мкг/дм3.

Недостатком вольтамперометрического способа измерения концентрации йода является использование токсичных растворов ртути с целью формирования на электроде ртутной пленки из рабочего раствора.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту - прототипом является патент РФ №2459199 от 30.03.2011, Способ количественного определения йода методом инверсионной вольтамперометрии // Дерябина В.И., Слепченко Г.Б. Фам Кам Ньунг, Кириллова М.Е. //

Накопление йодид-ионов в перемешиваемом растворе проводят на серебряном электроде в течение 10-20 с при потенциале электролиза Еэ, равном 0,00±0,05 В относительно хлоридсеребряных электродов на фоне 0,1 моль/дм3 раствора сернокислого гидразина (рН 2-3) с последующей регистрацией катодного пика в режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 20 мВ/с, концентрацию йодид-ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,40±0,05)В методом добавок аттестованных смесей. Исследования проводят в дифференциально-импульсном режиме регистрации вольтамперограмм, с использованием трехэлектродной ячейки: индикаторный электрод - серебряный; вспомогательный и сравнения - хлоридсеребряные электроды. Диапазон измерения массовых концентраций йода в различных типах вод от 0,003 до 1,5 мг/дм3, в продуктах более сложного состава от 0,05 до 100 мг/кг.

Недостаток прототипа:

Недостаточная чувствительность для определения следовых количеств йода в водных растворах.

Общим для прототипа и заявляемого изобретения является применение для определения йода серебряного электрода.

Данное изобретение отличается от прототипа:

тем, что концентрацию йода определяют из фонового раствора 0,1 М ацетата натрия в присутствии ионов серебра с использованием двухэлектродной ячейки: индикаторный электрод - серебряный; сравнения - хлоридсеребряный электрод в постояннотоковом режиме, регистрируя пик в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с.

Сущность изобретения

Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией, заключающийся в том что, определение концентрации йодид-ионов проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин. Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. При введении различных добавок ионов серебра высота тока пика возрастает в несколько раз. Вольтамперограмму регистрируют при линейной развертке потенциала от 20 мВ/с до 50 мВ/с, так как скорость развертки более 50 мВ/с несущественно повышает ток пика.

Осуществление изобретения

В двухэлектродную электрохимическую ячейку с серебряным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения [в насыщенном хлориде калия (KCl), соединенным с ячейкой электролитическим ключом, заполненным нитратом калия (KNO3)], емкостью 10 мл, помещают 5 мл фонового раствора - 0,1 М ацетата натрия и добавку ионов серебра до концентрации 2,5⋅10-4 М или при следовых количествах - 1,5⋅10-3 М.

Отсутствие аналитических сигналов свидетельствует о чистоте фонового электролита (Рис. 1, кривая 1). Затем в фон вводят пробу, содержащую йодид-ион, и перемешивают в течение 10-30 с. На индикаторный электрод подают потенциал электроконцентрирования (+0,15 В), так как при этом потенциале регистрируется максимальное значение тока пика (Рис. 2). Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. (Рис. 1, кривая 2). При введении различных добавок ионов серебра высота тока пика возрастает в несколько раз (Рис. 1, кривые 3, 4, 5). Вольтамперограмму регистрируют при линейной развертке потенциала от 20 мВ/с до 50 мВ/с, так как скорость развертки более 50 мВ/с несущественно повышает ток пика (Рис. 3), в течение времени накопления от 1 мин до 3 мин (в зависимости от содержания йодид-ионов). Регистрируют ток пика определяемого вещества в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05)В при скорости развертки потенциала 20 мВ/с, линейно зависящем от концентрации йодид-ионов в водных растворах. Содержание йода оценивают методом стандартных добавок. Нижняя граница определяемых концентраций йодид-ионов в присутствии ионов серебра

1⋅10-9М (Sr=0,20).

Способ определения серебра позволяет на порядок снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 1⋅10-9М (Sr=0,12) (Рис. 4, табл).

Результаты определения йодид-ионов методом стандартных добавок

Похожие патенты RU2645003C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ 2011
  • Дерябина Валентина Ивановна
  • Слепченко Галина Борисовна
  • Фам Кам Ньунг
  • Кириллова Марина Евгеньевна
RU2459199C1
Способ определения тиолов 2015
  • Лейтес Елена Анатольевна
RU2613053C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА ОРГАНО-МОДИФИЦИРОВАННОМ ЭЛЕКТРОДЕ 2012
  • Дерябина Валентина Ивановна
  • Слепченко Галина Борисовна
  • Фам Кам Ньунг
  • Малиновская Лилия Анатольевна
RU2504761C1
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИД- И ИОДАТ-ИОНОВ МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ 2004
  • Носкова Г.Н.
  • Заичко А.В.
  • Чернов В.И.
  • Мержа А.Н.
RU2257570C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОДНОВРЕМЕННОГО ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ И ИОДИД-ИОНОВ 2003
  • Носкова Г.Н.
  • Толмачева Т.П.
  • Иванова Е.Е.
  • Заичко А.В.
  • Чернов В.И.
  • Мержа А.Н.
RU2237888C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА 2002
  • Зайцев П.М.
  • Жукова Г.Ф.
  • Красный Д.В.
  • Смирнов Н.А.
  • Тутельян В.А.
  • Хотимченко С.А.
  • Саделова Н.И.
RU2206086C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА КАТОДНОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЕЙ 2014
  • Лейтес Елена Анатольевна
RU2580635C1
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ЙОДА 2009
  • Носкова Галина Николаевна
  • Антонова Светлана Геннадьевна
  • Елесова Елена Евгеньевна
  • Чернов Владимир Ильич
RU2415411C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ КАТОДНО-АНОДНОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЕЙ 2013
  • Лейтес Елена Анатольевна
  • Романова Екатерина Алексеевна
RU2533337C1
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДНИЗОНА В СЫВОРОТКЕ КРОВИ 2023
  • Липских Максим Владимирович
  • Короткова Елена Ивановна
  • Липских Ольга Ивановна
RU2815787C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 645 003 C2

Реферат патента 2018 года Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин. Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. Аналитический сигнал регистрируют и оценивают методом добавок. Cпособ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 645 003 C2

Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией, включающий в себя определение концентрации йодид-ионов на серебряном электроде, отличающийся тем, что концентрацию йода определяют из фонового раствора 0,1 М ацетата натрия в присутствии ионов серебра при потенциале +0,15 В с использованием двухэлектродной ячейки: индикаторный электрод - серебряный; сравнения - хлоридсеребряный электрод в постояннотоковом режиме, регистрируя пик в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки потенциала 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2018 года RU2645003C2

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ 2011
  • Дерябина Валентина Ивановна
  • Слепченко Галина Борисовна
  • Фам Кам Ньунг
  • Кириллова Марина Евгеньевна
RU2459199C1
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ЙОДА 2009
  • Носкова Галина Николаевна
  • Антонова Светлана Геннадьевна
  • Елесова Елена Евгеньевна
  • Чернов Владимир Ильич
RU2415411C1
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИД- И ИОДАТ-ИОНОВ МЕТОДОМ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ 2004
  • Носкова Г.Н.
  • Заичко А.В.
  • Чернов В.И.
  • Мержа А.Н.
RU2257570C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА 2002
  • Зайцев П.М.
  • Жукова Г.Ф.
  • Красный Д.В.
  • Смирнов Н.А.
  • Тутельян В.А.
  • Хотимченко С.А.
  • Саделова Н.И.
RU2206086C1
Вольтамперометрический способ определения иодат-ионов 1991
  • Жихарев Юрий Николаевич
  • Красников Евгений Анатольевич
  • Захаров Матвей Сафонович
SU1833814A1
Способ вольтамперометрического определения хлорид-,бромид- и иодид-ионов 1983
  • Мунтяну Григорий Георгиевич
  • Ватаман Иван Иванович
SU1096558A1
СN 103575794 А, 12.02.2014
CN 104950020 A, 30.09.2015.

RU 2 645 003 C2

Авторы

Лейтес Елена Анатольевна

Даты

2018-02-15Публикация

2016-04-13Подача