Способ разбавления растворов Советский патент 1992 года по МПК B01L3/02 

Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям растворов и жидких систем.

Цель изобретения - ускорение процесса разбавления и уменьшение трудоемкости разбавления.

Цель достигается тем, что исходный раствор подают в сосуд с сифоном и удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона, после чего измеряют объем раствора, остающийся постоянным в последующих циклах разбавления.

Разбавление растворов осуществляется в устройстве, изображенном на фиг. 1-3.

Устройство включает стеклянный сосуд для разбавления 1, при необходимости с термостатирующей рубашкой 2, крышку сосуда 3 и дозирующее устройство для растворителя, например, бюретку 4 с краном 5. В сосуд 1 впаян или вставлен герметично сифон 6, верхний конец которого 7 находится на некотором расстоянии от дна сосуда. Нижний конец сифона 8 находится ниже нижнего уровня жидкости в сосуде. Для этого может быть использована гибкая трубка 9. К верхней части сосуда 1 присоединяется

крышка 3, в которую впаяны одна или несколько муфт 10 для присоединения дозирующего устройства, сифона и датчиков для измерения свойств раствора в сосуде 1. Датчики могут быть впаяны непосредственно в крышку 3, например, электроды 12 на фиг. 2, или вставлены в сосуд на пробке (электроды 13 на фиг. 3), В сосуд 1 или в крышку 3 вставлен или впаян патрубок 14 для подачи воздуха или инертного газа. В конусном соединении сосуда и крышки имеются два отверстия 15, которые могут совмещаться путем поворота крышки и соединять пространство сосуда с атмосферой. Они служат для устранения избыточного давления при добавлении растворителя в сосуд в том случае, если в нем должна поддерживаться инертная атмосфера, Если это не обязательно, сообщение сосуда с атмосферой осуществляется через патрубок 14. В качестве дозирующего устройства удобно использовать бюретку, к концу которой припаивают или присоединяют резиновой трубкой керн 11 для присоединения бюретки к сосуду.

Разбавление осуществляют следующим образом. При снятой крышке сосуда 1 или через отверстие в крышке в сосуд подают

сл

с

Ч|

о

4 00 Ю

исходный раствор, который необходимо разбавить, в таком количестве, чтобы его уровень в сосуде оказался несколько выше верхнего конца сифона 7, Затем сосуд герметизируют путем поворачивания крышки 3 относительно сосуда 1 так, чтобы отверстия 15 оказались сдвинутыми друг относительно друга. Прилагают избыточное давление через патрубок 14 и сифон б заполняют раствором. Удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона 7. Измеряют оставшийся в сосуде объем раствора (взвешиванием сосуда с раствором и без него, измерением высоты столба жидкости и т.д.). Этот объем в процессе разбавления всегда постоянен и определяется лишь расстоянием верхнего сифона 7 от дна сосуда 1. Это расстояние регулируют сменными сифонами различной длины (фиг. 1). После установления в сосуде 1 уровня жидкости на высоте верхнего конца сифона 7 из бюретки 4 при помощи крана 5 в сосуд добавляют растворитель в количестве, необходимом для желаемого разбавления раствора. При этом сосуд должен быть соединен с атмосферой путем совмещения отверстий 15 или через патрубок 14. После прибавления растворителя или в процессе разбавления раствор в сосуде 1 перемешивается. После достижения однородности раствора сосуд отсоединяется от атмосферы и посредством создания давления через патрубок 14 избыточное количество раствора вытесняют через сифон 6 как описано выше. После этой операции в сосуде остается объем раствора V0, а из сосуда вытекает объем раствора, равный объему V добавленного из бюретки растворителя. Далее разбавление раствора производят аналогичным образом до достижения требуемой концентрации. Степень разбавления регулируют количеством до- бавляемого в сосуд 1 растворителя. Концентрацию разбавленного раствора после однократного прибавления растворителя определяют по формуле

г-г VQ

° V0 + V

где Со и С - концентрация раствора до прибавления растворителя и после прибавления;

Vo и V - объем раствора до разбавления и объем добавленного растворителя соответственно,

Если разбавление исходного раствора производится многократно равными дозами растворителя, концентрация разбавленного раствора через п разбавлений составит

V п Сп Со ( v ° у ) .

Для измерения свойств растворов или их использования для других целей используют ту часть раствора, которая собирается после вытеснения из сосуда 1. В сосуде остается постоянный объем раствора уменьшающейся концентрации после каждого разбавления, что удобно при измерении свойств серии растворов непосредственно в сосуде,

Примеры конкретного осуществления предлагаемого способа разбавления растворов приведены ниже.

Пример 1. Приготовление калибровочных растворов сульфата калия при определении сульфатов в питьевой воде (ГОСТ 4389-72. Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.).

В сосуд 1 (фиг. 1) объемом около 200 мл вводят из пипетки 4 мл основного стандартного раствора feSCM (500 мг 5См2 в 1 л). Затем добавляют 26 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают магнитной мешалкой и избыток раствора вытесняют, создавая избыточное давление резиновой

грушей. Оставшийся в сосуде объем раствора равен 92,8 мл (определено взвешиванием воды и делением массы на плотность воды при температуре взвешивания). Так получают верхнюю концентрацию для построения

калибровочной кривой (20 мг/л). Затем производят разбавление раствора дистиллированной водой из бюретки. Полученные концентрации сульфата натрия приведены в табл.1.

После каждого вытеснения раствора первую порцию отбрасывают (для промывки сифона), а из остального раствора отбирают по 5 мл для фотометрирования. В табл. 1 приведены два варианта разбавления. В

варианте I выдерживаются интервалы концентраций , примерно равные требуемым по ГОСТ 4389-72, а в варианте I в области концентраций 8-10 мг/л интервал концентраций сужен для увеличения точности калибровки. Время приготовления серии растворов (по одному из вариантов) 20 мин по предлагаемому способу и 40 мин по методике разбавления в мерных колбах согласно ГОСТ 4389-72.

П р и м е р 2. Приготовление калибровочных растворов для определения Р20э в фосфорсодержащих удобрениях.

В сосуд по примеру 1 вводят 20 мл стандартного раствора однозамещенного фосфата калия концентрацией 200 мг/л и 80 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и избыток раствора вытесняют из сосуда. В сосуде остается 92,8 мл раствора концентрацией 40 мг/л. Далее производится разбавление раствора дистиллированной водой. Концентрации приведены в табл. 2.

Время приготовления растворов 15 мин, по руководству 30 мин.

Пример 3. В крышку сосуда (фиг. 2) впаяны платиновые электроды для измерения электропроводности. В сосуд заливают 15 мл водного раствора хлористого калия концентрацией 0,01 моль/л. После вытеснения избытка раствора через сифон в сосуде остается 12,47 мл раствора (определено взвешиванием). Далее осуществляют разбавление раствора равными дозами дистил- лированной воды по 5 мл. Измерения электропроводности проводят после каждого добавления воды, перемешивания и вытеснения избытка раствора при постоянном уровне раствора в сосуде. Параллельно проводят измерения растворов, приготовленных последовательным двойным разбавлением в мерных колбах. Результаты разбавления представлены в табл. 3.

Время приготовления растворов и измерения электропроводности при разбавлении в сосуде 45 мин (14 точек), при разбавлении в колбах - Зч 20 мин (7 точек) при существенно большей трудоемкости вследствие необходимости промывания сосуда после каждого измерения.

Пример 4. Измерение электропроводности смеси пероксид водорода - изо- пропиловый спирт для определения состава комплекса, образованного этими веществами.

В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл изо- пропилового спирта. После вытеснения избытка спирта через сифон в сосуд вводят 5 мл 30%-ного водного раствора пероксида водорода (концентрация 9,77 моль/л). Смесь перемешивают, избыток вытесняют через сифон и измеряют электропроводность. Далее осуществляют разбавление раствором пероксида водорода по 5 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 4.

Пример 5. Приготовление водных растворов додецилсульфата натрия для измерения поверхностного натяжения.

В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл раствора додецилсульфата натрия концентрацией 5 г/л. После вытеснения избытка раствора через сифон осуществляют разбавление дистиллированной водой равными дозами объемом 15 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 5.

Время приготовления растворов составило 15 мин. Для приготовления 10 растворов в мерных колбах требуется 40 мин при гораздо больших затратах труда.

Пример 6. Построение калибровочной зависимости для определения концентрации бромид-ионов.

В крышку сосуда в виде пробки (фиг. 3) вставляют бром-селективный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. В сосуд вводят 10 мл 0,1 н раствора бромистого

калия и избыток вытесняют через сифон. В сосуде остается 8,58 мл раствора, Разбавление производят равными дозами по 15 мл раствора сернокислого магния концентрацией 1 моль/л. После каждого разбавления

измеряют значение ЭДС электродной системы. Полученные концентрации приведены в табл. 6.

Время приготовления растворов и измерения активности бромид-ионов 20 мин,

по руководству (см. пример 2) - 40 мин. Точность калибровки по настоящему способу выше благодаря большему количеству точек.

Пример 7. Глубокое разбавление

биологического препарата.

В сосуд (фиг. 1) вводят 7 мл конъюгата кроличьих антител к мышиным иммуноглобулинам G с исходным разбавлением 1:3000, После вытеснения избытка раствора

в сосуде остается 4,8 мл раствора. Разбавление произэодят дистиллированной водой дозами по 20 мл. Концентрации полученных растворов приведены в табл. 7.

Время, затраченное на разбавление исходного раствора на 29 порядков, составило около 1 ч. При использовании пипеток на 40 разбавлений требуется не менее 2 ч при большой напряженности труда.

Предлагаемый способ разбавления растворов особенно эффективен для построения калибровочных зависимостей в массовых анализах на производстве, а также для нахождения величин при бесконечном разбавлении в научных исследованиях.

Формула изобретения

Способ разбавления растворов, включающий подачу в сосуд исходного раствора и измерение его объема, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса разбавления, и уменьшения трудоемкости, исходный раствор подают в сосуд с сифоном, затем сосуд герметизируют, заполняют сифон и удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца

сифона, после чего измеряют объем раствора.

Таблица1

Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям растворов и жидких систем, и позволяет ускорить процесс разбавления и уменьшить трудоемкость. Способ разбавления растворов включает подачу в сосуд с сифоном исходного раствора, герметизацию сосуда, заполнение сифона и удаление избытка раствора до уровня верхнего конца сифона, изменение объема раствора, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание. 3 ил., 7 табл.

Таблица2

ТаблицаЗ

Таблица4

Таблицаб

Таблицаб

Таблица

Фиг./

Продолжение табл.7

Фиг. 2