Способ количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к методам физико-химического анализа минерального сырья и может быть использовано в геологической отрасли при количественном определении содержания даусонита в породе в лабораторных и полевых условиях

Целью изобретения является упрощение и ускорение количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит, а также возможность его применения в полевых усло- в иях.

На фиг. 1 представлен калибровочный график количественного определения водорастворимых карбонат- сод ержащих минералов в породе; на фиг. 2 - калибровочный график суммарного количественного Определения водорастворимых и водо- нерастворимых карбонатсодержащих минералов в породе.

Способ количественного определения даусонита в породе, не содержащей сидерит, опробовывают на образце № 2496 породы Березовоярского месторождения.

Количественное определение даусонита в карбонатсодержащей породе производят в два этапа.

сл

Пример 1 . Первый этап (определение водорастворимой составляющей карбонатной породы).

Навеску пробы в количестве 2 г помещают в пробирку и заливают выщелачивающим реагентом, в качестве которого используют воду в количестве 10 мл, при соотношении твердой и жидкой фазы Т:Ж 1:4. Содержимое пробирки закрывают пробкой и энергично встряхивают. Полученный в результате селективного выщелачивания раствор фильтруют через фильтровальную бумагу, затем в количестве 3 мл заливают в одно колено сосуда Ландольта, а в другое колено сосуда Ландольта - неорганическую кислоту H2S04 (концентрация 1,8 М) в количестве 1 мл. Концентрацию неорганической кислоты, необходимую для нейтрализации исследуемого раствора, определяют в ходе анализа. Она обусловлена тем, что смесь, образующаяся при смешении раствора, полученного в результате селективного растворения, и неорганической кислоты ( должна иметь кислую среду (рН 4), определяемую индикаторной бумагой.

Реакционный сосуд Ландольта присоединяют к измерительной бюретке через регулятор давления. В измерительной системе при помощи отсасывающей груши и зажима создают разряженное пространство, при этом уровень воды в бюретке устанавливают

на начальное деление.

i

Реакционный сосуд несколько раз переворачивают, при этом в результате смешения кислоты и исследуемого раствора, полученного в результате селективного растворения, происходит выделение углекислого газа, который вытесняет воду из бюретки. Опыт продолжается до прекращения вытеснения воды.

Изменение положения мениска воды соответствует объему выделившегося из карбонатсодержащей породы углекислого газа, определенного газово- люмометрическим способом. Количественное определение водорастворимой составляющей карбонатсодержащей породы производят по калибровочному графику.

Количественное определение водорастворимых карбонатсодержащих мине- ралов:в породе осуществляют по ка41504 л

либровочному графику (фиг. 1), построенному на основании полученных экспериментальных данных.

Второй этап (определение водорастворимой и водонерастворимой составляющих карбонатсодержащей поро- ды).

Навеску породы в количестве 2 г

IQ помещают в пробирку и заливают вы- щелаючивающим реагентом, в качестве которого используют раствор едкого натрия концентрации 13%, при соотношении твердой и жидкой фазы Т:Ж

15 1:5. Содержимое пробирки закрывают пробкой, энергично перемешивают и термостатируют на кипящей водяной бане в течение 30 мин.

В процессе те рмостатирования со20 держимое пробирки несколько раз встряхивают для перемешивания, исследуемый раствор в пробирке охлаждают до комнатной температуры, его объем доводят до первоначальной мет25 ки исходным раствором едкого натрия

концентрации 13%, перемешивают и - фильтруют через фильтровальную бумагу. Затем в количестве 3 мл заливают пипеткой в одно колено сосуда Ландольта, а в другое колено со- (уда Ландольта - неорганическую кислоту H4SO (концентрация 9 М) в количестве 1 мл.

Концентрацию неорганической кислоты (H4SO.), необходимую для ней35 трализации исследуемого раствора, определяют в ходе анализа при условии, что смесь, образующаяся при смешении раствора, полученного в результате селективного растворения, и

® неорганической кислоты (.) должна иметь кислую среду рН 49 определяемую индикаторной бумагой.

Реакционный сосуд Ландольта при- 45 соединяют к измерительной бюретке через регулятор давления В измерительной системе при помощи отсасывающей груши и зажима создают разряженное пространство, при этом уровень 50 воды в бюретке .устанавливают в начальное деление.

Реакционный сосуд несколько раз переворачивают, при этом в результате смешения и реакции кислоты и ис- 5 следуемого раствора, полученного в результате селективного растворения, происходит выделение углекислого га- за, который вытесняет воду из бюретки.

30

Опыт продолжают до тех пор, пока из бюретки не прекращается вытеснение воды. Изменение положения мениска воды соответствует объему выделившегося из карбонатсодержащей породы углекислого газа, определенного гаэоволюмометрическим способом.

Суммарное количественное определение водорастворимых и водонераст- воримых карбонатсодержащих минералов в породе осуществляют по калибро вечному графику (фиг. 2), построенному на основании полученных экспериментальных данных. Для определения даусонита (водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы) из полученного суммарного значения количества карбонатсодержащей породы вычитают полученное на первом этапе значение содержания

водорастворимых минералов, 1

Для повышения точности определения количественного содержания даусонита в породах, не содержащих сидерит j с целью исключения дополнительного увеличения объема газа, находящегося в системе за счет его теплового расширения при смешении выщелачивающего реагента без растворенной породы с неорганической кислотой перед началом анализа проводят холостой опыт. Полученный при холостом опыте результат вычитают из конечного результата анализа в каждом конкретном случае.

Пример 2. Определение водонерастворимой составляющей карбонат- содержащей породы - даусонита при концентрации выщелачивающего реаген-f та 15%.

Навеску пробы в количестве 2 г помещают в пробирку и заливают выщелачивающим реагентом, в качестве которого используют воду в количестве 10 мл при соотношении твердой и жидкой фазы Т:Ж 1:4.

Количественное определение водорастворимой карбонатсодержащей породы производят на указанном устройстве в примере 1 (первый этап). Количественное определение водорастворимой составляющей породы производят по калибровочному графику (фиг. 1).

Затем навеску пробы в количестве 2 г помещают в пробирку и зали- «

вают выщелачивающим реагентом, в качестве которого используют раствор

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

едкого натрия концентрации 15%, при соотношении твердой и жидкой фазы Т:Ж 1:5.

Суммарное количественное определение водорастворимой и водонерастворимой составляющих карбонатсодержащей породы производят на указанном устройстве в примере 1 (второй этап).

Для определения даусонита (водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы) из полученного суммарного значения количества карбонатсодержащих породы вычитают полученное ранее на первом этапе значение количественного содержания водорастворимых минералов.

Результат определения приведен в табл. 1 (опыт 7).

Пример 3, Для выбора оптимальной концентрации едкого натрия, выщелачивающего реагента, применяемого на втором этапе, производят ряд экспериментов, в ходе которых изменяют его концентрацию. Количественное определение содержания даусонита в породах, не содержащих сидерит, осуществляют в два этапа, в условиях, аналогичных примеру 1. Концентрацию едкого натрия меняют в интервале 5 - 20% о

Результаты определения приведены в табл. 1.

Из табл. 1 ввдно, что оптимальная концентрация едкого натрия, используемого в качестве выщелачивающего реагента, составляет 13-15%

При увеличении концентрации гидроокиси щелочного металла с 5 до 13% происходит увеличение выделения углекислого газа, что указывает на недостаточность концентрации щелочи, необходимой для полного выделения углекислого газа и завершения реакции. При концентрации гидроокиси щелочного металла, применяемой в качестве выщелачивающего реагента, равной 15%, происходит полное выделение углекислого газа, о чем свидетельствует отсутствие увеличения его объема при дальнейшем (более 15%) возрастании концентрации выщелачивающего реагента Это доказывает завершенность реакции и свидетельствует о достаточности концентрации применяемой гидроокиси щелочного металла, равной 15%. Таким образом, необходимая и достаточная для достижения поставленной цели концентрация используемого выщелачивающего реагента лежит в пределах 13-15%,

При проведении экспериментальных анализов установлено, что при увеличении количества твердой фазы Т:Ж (1-5)г(4-5) наблюдается увеличение вязкости исследуемого раствора (получение кашеобразной массы), что ос- ложняет выделение методом фильтрации исследуемого раствора в количестве, необходимом для проведения анализа.

Увеличение количества жидкой фазы при неизменном количестве твердой фазы приводит к получению растворов, разбавленных относительно содержания анализируемого компонента. Это затрудняет определение небольших количеств даусонита з разбавленных растворах.

Экспериментально установлены минимальная навеска породы 2 г (подготовка образца породы к анализу в полевых условиях связана с истирани ем породы до консистенции мелкой пудры, поэтому измельчать большие количества анализируемой породы нецелесообразно) и минимальное количество (8-10 мл) выщелачиваемого реагента (жидкой фазы) для 2 г измельченной породы, позволяющее получить после выщелачивания и фильтрации 3-4 мл исследуемого раствора. Таким образом, оптимальное соотношение Т;Ж принимается равным 1;(4-5). В случае необходимости можно увеличить количества обеих фазь не нарушая при это пропорционального соотношения между ними.

В табл. 2 представлены данные сопоставительного анализа результатов определения даусонита в породе по известному и предлагаемому способам.

5

0

5

0

5

0

О стабильности полученных результатов свидетельствуют данные стати- . стической обработки результатов количественных изменений содержания даусонита в породе (табл« 3)„ Количество даусонита, определяемое рациональным химическим анализом, принимают за истинное значение. Относительное стандартное отклонение составляет Таким образом, результаты статистической обработки позволяют утверждать, что предлагаемый способ может быть применен для определения содержания даусонита в породе в полевых условиях.

Предлагаемый способ позволяет экспресно в полевых условиях с дос- таточной для исследователей точностью сразу же на месте отбора проб керна по глубине скважины или на обнажении определить продуктивные горизонты содосодержащих пород, Формула изобретения Способ количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит,, путем селективного растворения выщелачивающим реагентом, отличающийся тем8 что, с целью упрощения и ускорения определения, а также возможности его применения в полевых условиях, дополнительно вводят неорганическую кислоту до рН раствора ниже 4 и путем замера выделившегося углекислого газа газоволюмометрическим способом определяют содержание даусонитаg весь процесс количественного определения ведут в два этапа при соотношении твердой и жидкой фазы 1:(4-5), на первом этапе в качестве выщелачивающего реагента используют водуэ а на втором этапе - гидроокись щелочного металла с концентрацией 13-15%. Таблица I

Изобретение относится к методам физико-химического анализа минерального сырья и может быть использовано в геологической отрасли при количественном определении содержания даусонита в породах. Целью изобретения является упрощение и ускорение количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит, и возможность его применения в полевых условиях. Указанная цель достигается тем, что в способе количественного определения даусонита в породах путем селективного растворения выщелачивающим реагентом дополнительно вводят неорганическую кислоту до рН раствора ≤4 и путем замера выделившегося при этом углекислого газа газоволюмометрическим способом определяют содержание даусонита

весь процесс количественного определения производят в два этапа при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(4-5)

на первом этапе в качестве выщелачивающего реагента используют воду, а на втором этапе - гидроокись щелочного металла с концентрацией 13-15%. 2 ил., 3 табл.

5 10

14,1 17,0

3,1

3,9

Содержание даусонита в породе, % по способу

известному

5,2

9,4

предлагаемому

5,0

Таблица Э

0,240,480,04954.95

5

2 3 Г JO « ержание 1одорост6оримо } сос/поблянмцей карбонат- рмащеи паровы.не содержащей сидерит, %

Фие.1