Способ получения флокулянта на осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин Советский патент 1992 года по МПК C07D235/06 C02F1/54 

Настоящее изобретение относится к органической химии, а именно к области получения катионактивных флокулянтов, которые могут найти применение для осветления трудноосаждаемых глинистых гидродисперсий.

Известен способ получения низкомолекулярного катионактивного флокулянта на основе гетероциклических азотсодержащих соединений, заключающийся в хлорметили- ровании в присутствии параформа или формалина экстракта фенольной очистки масел с последующей кватернизацией полученным галлоидалкилом гетероциклического основания пиридина. Процесс идет по СН20-ЖС1 Чд9-ИУЧ28-1 0} 4t9-291M

,CsVb

(27-39)CH2Ct C3H5N-Ci,9-29)Hl27-39)

Полученный продукт, Э-1 представляющий собой смесь четвертичных аммониевых солей: алкилбензил(нафтил, антрацил)пири- динийхлорида, не проявляет достаточно эффективного флокулирующего действия, в особенности для дисперсий указанного выше типа глин (1).

Известен также способ получения кати- онактивного флокулянта, который получают из мономера кватернизацией азотсодержащих оснований гаплоидными алкилами в щелочной среде с последующей полимеризацией. Полученный флокулянт (ВПК-402) относится к классу четвертичных аммониевых солей с формулой элементарного звена:

снг

-НС - СН-СН2Л

. н5с сн.

С1

п г

Процесс его получения многостадиен и сложен; он эффективно не осаждает дисперсий высокогидрофильных глин (бентонитов), особенно их тонких фракций, вследствие чего осветленная вода получается мутной, что препятствует введению замкнутых циклов водооборота в производствах ВПК-402, при осаждении суспензий бентонитов имеет доЁ

VI

О 00 СП

SO

43

вольно узкий интервал оптимальной концентрации, что затрудняет его эффективное применение в практике.

Целью настоящего изобретения является повышение эффективности флокулянта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения флокулянта для осоетттенмя гтщросуспонзий с-чсокогидро- фильных трудноосаждабмых кватерниз - циеЧТ гетероциклических азот, ДР К-ЙЧИ/ оснований галлояд м ь)ми алкипами, в качеств гетероциклического азотсодержащею основа ния используют бензимидазоп, ь качество гач- лоидного алкмла - метиловый эфир монохлоруксусной кислоты. Процесс проводят при 90°С в течение 4-6 часов при мольном соотношении исходных компо Јвнт ов i:, соот ветственно.

Процесс идет по следующей схеме:

QOc4i+clCH2COOCHi OON H clCH coOCH3

N

,s V iN CH2 COOCH3

wo

N

CH2COr CHj

N H CHjCOOCHj

20

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

В трехгорлую коническую колбу соответствующей емкости, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают бензимидазол и метиловый эфир монохлоруксусной кислоты при мольном соотношении 1:2, смесь нагревают до 90°С и процесс проводят в течение 4-6 часов. Образующийся прозрачный раствор по мере протекания реакции загустевает, а затем кристаллизуется в бесцветные кристаллы, Непрореагироравшие реагенты удаляют промыванием реакционной смеси дизтиловым эфиром. Конечный продукт гигроскопичен, расплывается нз воздухе, ле ко растворим в воде и этиловом спирте.

Сняты И К- и ПМР-спектры полученного продукта, В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 1670,1305 и 1040см, характерных для сложноэфирной группы и 1600см 1- для -ON-группы, В спектре ПМР в очень слабом поле при 9,27; 9,54; 9,77 м.д. содержатся одиночные сигналы протонов N-H групп, два сложных мультиплета с центрами при 7,50 и 7,75 м.д. - сигналы протонов безимидззольного кольца сложный уширенный мулыиплет с центром при 5,5 м.д, - CHI налы N-СНг-групп, и два пика при 4,10 и 3,70 м.д. - сигналы протонов двух неэквивалентных метоксильных групп бис- четвертмчной аммониевой соли - при 3,28 м.д.; соотношение интегральной интенсивности сигналов протонов: ароматических, и метоксильных соответствует 5:4:6. Отношение интегральной интенсивности сигналов метоксильных групп бисчегвертичной аммониевой соли соответствует примерно 4:1, что лает возможность оценить их содержакие {%) в смеси как 80:20,

Пример 1. В трехгорлую коническую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 11,8 гр. (0,1

0 моль) бензимидазола и 21,6 гр (0,3 моля) метилового эфира монохлоруксусной кислоты и смесь нагреваю г при 90°С при переме- шивании в течение 6 часов. При нагревайии сначала образуется прозрачный раствор,

5 который по мере протекания реакции становится более густым, а по окончании реакции и остывании кристаллизуется в бесцветные кристаллы.

Пепрореагировавшие реагенты удаля0 ют промыванием реакционной смеси диэти- ловым эфиром, Продукт сушится при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе.

Выход 90,1%.

5 П р и м е р 2. Условия процесса те же. 11,8 гр, (0,1 моль)-бензимидазола, 21,6 гр. (0,2 моль) - метилового эфира монохлоруксусной кислоты Смесь нагревают 5 часов при 90°С.

0Выход 83,5%.

Пример 3 Условия процесса те же. 11,8 i р, (0,1 мол ь) - бензимидазола, 21,6 гр (0,2 моль) - метилового эфира монохлоруксусной кислоты Смесь нагревают в течение

5 4 часов при90°С. Выход 71,2%,

Скорость и полнота осаждения тонкодисперсных частиц бентонитовых глин является своеобразным тестом для оценки

0 эффективности флокулирующего действия катионактивных ПАВ, т.е. бентониты наиболее гидрофильны среди глин и потому их водные суспензии наиболее устойчивы. Поэтому эффективность флокулирующего дей5 ствия предлагаемого флокулянта и других известных и применяемых на практике фло- кулянтов была исследована на тонких фракциях ( 63 им) бентонита Оглэплинского месторождения,

Ниже приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого флокулянта: четвертичной соли бензимидазола и метилового эфира монохлоруксусной кислоты - ЧСБМ (средняя молекулярная масса

5 его с учетом состава смеси равна 271,3) с ВПК-402 ( -105) - как с основным промышленным катионактионым флокулянтом - и с флокулянтом Э-1.

Сравнительные данные по осветлению гидросуспензий Огланлинского бентонита

(высота осветленного слоя, %) флокулянта- ми ВПК-402, ЧСБМ и Э-1 (1,2,3 - содержание флокулянта по отношению к твердой фазе, %: соответственно - 0,024; 0,020; 0,016 : х) - указывает на неполную прозрачность сливов под воздействием флокулянта).

Как видно из таблицы, предлагаемый флокулянт ЧСБМ значительно превосходит по эффективности такие известные катио- нактивные флокулянты, как ВПК-402 и Э-1. Осаждая самые тонкие фракции глины, предлагаемый флокулянт проявляет высокую эффективность в широком интервале концентраций, причем суспензия глины расслаивается в виде крупных хлопьев и оседает в течение нескольких секунд, что обеспечивает полное осветление высоко0

5

гидрофильных трудноосаждаемых глинистых суспензий.

Формула изобретения Способ получения флокулянта для осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин кватернизацией гетероциклических азотсодержащих оснований галлоидными алкила- ми, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности флокулянта. в качестве гетероциклического азотсодержащего основания используют бензимидазол в качестве галлоидного а л кил а - метиловый эфир монохлоруксусной кислоты, и процесс проводят при 90°С в течение 4-6 ч при молярном соотношении исходйых компонентов 1:2 соответственно.

Использование: в качестве флокулянта для осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин. Сущность изобретения: кватернизация бензимидазола метиловым эфиром моно- хлоруксусной кислоты при 90° в течение 4-6 ч при мольном соотношении исходных компонентов 1:2 соответственно. 1 табл.

Примечание: Данные по осаждению исходной суспензии не представлены, так как за

изучаемое время она не расслаивалась,