Способ получения кислых метиловых эфиров 2,3-дигидро-4н-пиранил-2фосфоновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07F9/38 C07F9/40 A01N9/36 

выделвгвшиеся кристаллы отфшгьтровывают, высушивают и получают 2,2 г (88% от теоретического) целевого продукта. Т.пл. 178- 179° (из адетонитрила).

найдено,%: С 69,2; Н 6,8; Р 7,5; ОСИ, 7,9; Е 385.

,

Вычислено,%: С 68,7; Н 6,6; Р 8,1;

.8,1; Е 384.

,р t.T г t-

Формула изобретения

1. Способ получения квелых метиловых эфир(ю 2,3- игидро-4Н-пиранил-2-ц})осфоновых кислот общей формулы ИК-спектр (вазелиновое масло): 2600 (Р-О-Н), 1660 (). 1210 см (С-О-С). Спектр ПМР (6О мгц, дейтерохлороформ): 3,42 (дублет с 3 Ю гц, ЗН, метоксильные протоны), 4,2О (квар тет с 3, 2 ГЦ, 0 3 ГЦ, 1Н, бензильный протон), 5,25 м.д. (1Н, винильный про тон). Действием чИазометана на кислый метилсвый эфир с количественным выходом получен полный метиловый эфир 2,4-дифенил-4а,5,6,7,8,8а-гексагидрохромени а-фоофоновой кислоты с Т.пл. 114-115° (из аде гонитрила). Найдено, %: С 7 О, О; Н 6,7; Р 7,5; ОСН,15,3. « г НгтОдР Вычислено,%: С 69,4; Н 6,8; Р 7,8; ОСН,15,5. где R - фенил, R - водород или R и R вместе пред- :ггавяяют собой -(СН) -группу; R - фенил или замещенный фенил, отличающийся тем, что соотве-рстгеующий 1,5-дикетон подвергают взаимодействию с днметилфосфитом при мольном соотнощении реагентов 1:2 соответственно в среде бензола в присутствии метилата натрия. 2. Способ по п. 1, отличаю - щ и и с я тем, что используют 0,5-17 молей метилата натрия на 1 моль 1,5-дикетона. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Нш||антьев Э. Е. Химия (Ьэсфорорганических соединений, изд. Московского университета, 1971 г., стр. 247, 2. Арбузов Б. А., Луговкин Б. П. Этиловые эфиры фосфиновых кислот с кислородсодержащими гетероциклическими радикалами, ЖОХ, 22, 1193 (1952 г.).