Способ очистки алмаза Советский патент 1992 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к химическим процессам очистки синтетических алмазов, конкретно к очистке ультрадисперсных алмазов (УДА), получаемых детонационным способом.

Конденсированные продукты детонационного синтеза (шихта) содержат, кроме УДА, высокодисперсный неалмазный углерод и неуглеродные примеси - металлы, их оксиды, некоторые карбиды и другие соединения. Источником неуглеродных примесей могут быть как компоненты зарядов, используемых при синтезе, так и частично разрушающиеся стенки взрывной камеры, материалы электродетонаторов, провода и т.п. В зависимости от условий синтеза содержание неуглеродных примесей может колебаться от 3 - 5 до 10 - 20% (масс).

Целью изобретения является повышение степени очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода и несгораемых примесей и увеличение производительности процесса.

Цель достигается обработкой алмазосодержащего сырья азотной кислотой концентрации 5 - 20% при 50 - 100°С, отделения алмазосодержащего осадка влажностью 60 - 90% и последующей обработкой влажного 60 - 90% и последующей обработкой влажного осадка серно-азотной или нитро-оле- умной смесью.

Обработка алмазосодержащей шихты растворами НЫОз при нагревании позволяет перевести в растворимое состояние примеси металлов и оксидов. За счет этого очистке нитро-олеумными или серно-азотными смесями могут быть подвергнуты партии алмазной шихты с наличием свыше 10 - 15% несгорающих примесей, в том числе шихта с наличием соединений свинца, калыдля, магния, железа, нитраты которых хорошо растворимы в воде. Отделяя от шихты основную часть примесей в виде раствора, достигают более высокого качества очистки ЦДА.

Обработка шихты раствором азотной кислоты при 50- 100°С позволяет, наряду с растворением примесей, повысить (корость процесса очистки УДА нитро-олеумными или серно-азотными смесями в 1,5 - 3 раза.

сл

с

-ч о

to -ч

ю

По-видимому, этот эффект может быть связан с каталитическим влиянием солей металлов, особенно железа, на процесс газификации неалмазного углерода. При обработке шихты раствором кислоты образующиеся соли равномерно распределяются в обьеме суспензии и адсорбируются на поверхности взвешенных углеродных частиц, облегчая в дальнейшем течение окислительных реакций на этой поверхности,

Кроме того, возможно, что длительный контакт частиц шихты в процессе предварительной обработки с раствором НМОз, обладающий окислительными свойствами, способствует адсорбции и внедрению молекул окислителя в межплоскостные пространства микрографитовых структур. При этом происходит разрыхление кристаллической решетки графита, что облегчает последующие процессы глубокого окисления углерода. Снижение концентрации НМОз ниже 5% потребует увеличение объема раствора, чтобы обеспечить необходимое количество кислоты для растворения всех неуглеродных примесей, увеличит время обработки. Использование растворов более высокой концентрации, чем 20%, не дает дополнительного эффекта, одновременно ухудшая условия труда из-за возрастающего выделения окислов азота.

Нагревание до 50 - 100°С интенсифицирует процесс растворения примесей, повышает окислительные свойства НМОз. При температуре ниже 50°С возможно неполное растворение металлов, что лишает способ преимущества в части качества очистки УДА. Верхний предел нагревания лимитируется температурой кипения смеси. После обработки раствором НМОз осадок шихты отделяют от кислотно-солевого раствора известными способами, например, центрифугированием. Содержание влаги в шихте составляет 60 - 980%. Снижение содержания влаги менее 60% приводит к нежелательным явлениям необратимой агрегации углеродных частиц и связанным с этим ухудшением технологичности процесса и качества очистки. Содержание влаги в шихте выше 90%, во-первых, увеличивает количество растворенных.шримесей на единицу веса шихты и, следовательно, ухудшает качество очистки УДА, во-вторых, требует повышенного расхода концентрированных кислот для поддержания необходимого уровня общей кислотности системы при обработке нитро-олеумными или серно-азот- ными смесями.

Сущность заявляемого способа иллюстрируется следующими примесями.

П р и м е р 1. Навеску (50 г) алмазосодержащей шихты состава (мас.%) общий углерод - 74,5, неалмазный углерод - 55,8, УДА

-18.8, несгорающий остаток 19,0, помеща- ют в колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, добавляют 600 мл 10%-но- го раствора азотной кислоты и нагревают до 65°С в течение 2 часов при перемешивании.

Обработанную таким образом суспензию разделяют на центрифуге, алмазосодержащий осадок влажностью 73,5% смешивают с окислительной смесью состава НМОз - 20%, ЗОз - 8%, H2S04 - остальное, при

весовом соотношении влажная шихта, смесь кислот, равном 1:10. Кислотную суспензию пропускают через проточный трубчатый реактор с нагревом до 270°С со скоростью 15,5 мл/мин УДА. Осадок УДА

отделяют от кислот известными способами, отмывают, сушат, анализируют. Содержание (мас.%) несгорающих примесей - 2,5, неалмазного углерода - 2,7, общего углерода - 84,7, УДА - 82,0.

Другие примеры способа представлены в таблице с указанием режимов обработки и степени очистки алмазов. При этом обработку алмазосодержащего исходного сырья азотной кислотой проводят 2-3 часа, а нитno-олеумная смесь содержит в мас.%: НМОз

-16; 50з 10 и H2S04 остальное. Обработку влажного осадка проводят при 260-280°С при его соотношении к окислительной смеси, равной 1:12,2.

Таким образом, изобретение позволяет повысить скорость процесса очистки алмаза от примесей в 1,5-3 раза, что позволяет повысить производительность процесса. Способ позволяет повысить также степень

очистки ультрадисперсного алмаза относительно неалмазного углерода до 99,5% (известным способом до 98,3%) и до-99,4% относительно несгораемых примесей, по сравнению с 96,4% для известного способа.

.

Формула изобретения

1. Способ очистки алмаза от примесей путем обработки алмазосодержащего сырья окислительной смесью, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода и несгораемых примесей и увеличения производительности процесса, алмазосодержащее сырье предварительно обрабатывают -.5-20%-ным раствором азотной кислоты при нагэеве до 50-100°С с последующим отделение алмазосодержащего осадка влажностью 60-90%..

2. Способ по п. 1. о т л и ч а ю щ и и с я i тем, что в качестве окислительной смеси

используют серно-азотную или нитро-оле- умную смесь,

Сущность изобретения: алмазосодержащее сырье, содержащее неалмазный углерод 55,8 мас.% с несгораемым остатком 19,0 мас.% перемешивают с 5-20%-ным раствором азотной кислоты при 50-100°С, осадок с влажностью 60-90% обрабатывают окислительной серно-азотной или нитро-илеумнои смесью в проточном реакторе. Осадок после очистки содержит в мас.%: несгорающих примесей 2,5, неалмазного углерода 2,7. общего углерода 84,7.1 з.п.ф-лы, 1 табл.