Способ электрохимического анализа газов и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к газовым анализам и, в частности,к методам определения концентрации газообразных сред с низким уровнем концентрации с помощью электрохимических ячеек (ЭХЯ), и может быть использовано для измерения концентрации компонентов воздуха рабочей зоны и атмосферы.

Известны способы электрохимического анализа газов, реализуемые в электрохимических газоанализаторах, содержащих датчик в виде ЭХЯ с индикаторным вспомогательным и сравнительным электродами, потенциостат для поддержания постоянного потенциала на измерительном электроде относительно сравнительного электрода, подключенный к одному из входов потенциостата источник установочного напряжения и выходной измерительный преобразователь (1). Недостатком таких

анализаторов является невозможность измерения низкой концентрации газоных компонентов.

Более чувствительным является выбранный в качестве прототипа способ (2) реализуемый ЭХЯ для определения сероводорода, содержащей индикаторный электрод, выполненный из золота и вспомогательный электрод со сравнительным электродом или без него выполненный также из золота или платиновой черт;1 которые работают в неводном электролите представляющем собой раствор перхлората лития в органическом растворителе выбранном из группы состоящей из бутиро- лактана или пропиленкарбоната Между индикаторным и сравнительным эл 5ктрода- ми поддерживается постоянное напряжение. Недостатком прототипа яиляется низкая чувствительность газоанализатора

VJ VI

О

00 00

а также низкая точность измерений, обусловленная большой величиной фонового тока, который является нестабильным.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что накладывают постоянное электрическое поле между электродами, расположенными в растворе электролита, пфают к индикаторному электроду анализируемый газ и измеряю концентрацию определяемого газа по изменению тока индикаторного электрода, причем газовую смесь со стабилизированным расходом предварительно пропускают через сорбент и измеряют электрический сигнал, затем регенерируют сорбент и повторно измеряют электрический сигнал, а содержание газа определяют по разности первого и второго сигналов.

Поставленная цель в устройстве достигается тем, что устройство включает электрохимическую ячейку, газодувку, источник поляризующего напряжения, измерительное устройство и стабилизатор расхода газа, адсорбирующий фильтр, таймер, стимулятор, коммутатор сигнала, два запоминающих устройства и вычитающее устройство, причем выход газодувки соединен со входом стабилизатора расхода, выход стабилизатора расхода соединен с входом адсорбирующего фильтра, выход адсорбирующего фильтра соединен с газовым входом электрохимической ячейки, электрический выход которой соединен с усилителем тока, выход которого соединен с коммутатором сигнала, второй вход которого соединен с таймером, второй выход таймера соединен со стимулятором, выход которого соединен со стимуляционным входом адсорбирующего фильтра, выходы коммутатора сигнала соединены с запоминающими устройствами, выходы которых, в свою очередь, соединены со входами вычитающего устройства, к выходу которого подключено измерительное устройство.

Существенность способа заключается в том, что анализируемую газовую смесь со стабилизированным расходом предварительно пропускают через сорбент, принимая при этом показания измерительного устройства за точку нулевого отсчета, а по истечении установленного времени пропускания газа сорбент регенерируют, например нагревают. Далее проводят повторное измерение сигнала уже в присутствии определяемого газа. Разность между показаниями первого и второго измерений принимают за результирующий сигнал. Диапазон измерений предварительно калибруют.

На чертеже изображена структурная схема устройства, реализующего способ.

Устройство содержит стабилизатор 1

расхода газа, адсорбирующий фильтр 2, стимулятор 3, в качестве которого используется нагреватель, ЭХЯ 4 с двумя или более электродами, таймер 5, усилитель тока 6, комму0 татор сигнала 7, два запоминающих устройства 8 и 9, вычитающее устройство 10, измерительное устройство 1.1 и газодув- ка 12. Выход стабилизатора 1 соединен со входом адсорбирующего фильтра 2, выход

5 адсорбирующего фильтра 2 соединен с газовым входом электрохимической ячейки 4, электрический выход которой соединен с усилителем тока 6, выход усилителя тока 6 соединен с коммутатором сигнала 7, второй

0 вход которого соединен с таймером 5, второй выход коммутатора сигнала 5 соединен со входом стимулятора 3. выход стимулятора 3, в свою очередь, соединен с электрическим входом адсорбирующего фильтра 2,

5 выходы коммутатора сигнала 7 соединены с запоминающими устройствами 8 и 9, выходы которых соединены со входами вычитающего устройства 10, к выходу которого подключено измерительное устройство 11,

0 а анализируемая газовая смесь на вход устройства подается с помощью газодувки 12. Устройство анализа газов работает следующим образом.

С помощью таймера 5 последоЈ ательно

5 задаются два режима работы. В первом режиме анализируемая газовая смесь с помощью газодувки 12 принудительно подается на стабилизатор 1 и далее на адсорбирующий фильтр 2 ЭХЯ 4. При этом

0 анализируемый газ сорбируется адсорбирующим фильтром 2 и на вход ЭХЯ не поступает. Сигнал на выходе ЭХЯ соответствует нулевому значению концентрации, усиливается усилителем тока 6 и запоминается за5 поминающим устройством 8. так как в этот промежуток времени коммутатор 7, управляемый таймером 5. соединяет выход усилителя тока б с запоминающим устройством 8. Стимулятор 3 в этом режиме не работает.

0 Время, в течение которого анализируемый газ адсорбируется адсорбирующим фильтром 2, задается таймером 5.

Во втором режиме таймер 5 включает стимулятор 3 и переключает коммутатор 7

5 таким образом, что теперь выход усилителя тока 6 соединяется со входом ячейки памятм 9. Поскольку адсорбирующий фильтр 2 регенерируется, например, нагреванием, то он начинает выделять адсорбированный в пер врм режиме анализированный газ. юторый

поступает на вход ЭХЯ. При этом, если отношение времени адсорбирования к времени регенерации, то есть времени первого к времени второго режима, будет выбрано значительно больше единицы, то анализи- руемого газа сможет накопиться достаточно много, чтобы во втором режиме он создал достаточно высокую концентрацию, способную измеряться ЭХЯ. При этом чувствительность устройства будет тем выше, чем больше -отличается от единицы указанное отношение времен. Разумеется, повышение чувствительности будет ограничено сорбционными способностями адсорбирующего фильтра. С выходов ячеек памяти 8 и 9 сигналы подаются на два входа вычитающего устройства 10, а разностный сигнал фиксируется измерительным устройством 11. Шкала измерительного устройства 11 предварительно калибруется с помощью пове- рочных газовых смесей.

Заявляемое техническое решение позволяет повысить чувствительность устройства в 30-50 раз и повысить точность измерений в 2-3 раза за счет накопления концентрации анализируемого газа и более точной привязки нуля.

Формула изобретения 1, Способ электрохимического анализа газов, включающий наложение постоянного электрического поля между электродами, расположенными в растворе электролита, подачу к индикаторному электроду анализируемого газа и измерение концентрации определяемого газа по изменению тока индикаторного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений,

анализируемую газовую смесь со стабилизированным расходом предварительно пропускают через адсорбент и измеряют электрический сигнал, производят измерение концентрации, затем регенерируют сорбент и повторно измеряют электрический сигнал, а содержание газа определяют по разности первого и второго сигналов.

2. Устройство для электрохимического анализа газов, включающее электрохимическую ячейку, газодувку, источник постоянного поляризующего напряжения, измерительное устройство и стабилизатор газа, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений, устройство дополнительно содержит адсорбирующий фильтр, таймер, стимулятор, коммутатор сигнала, два запоминающих устройства и вычитающее устройство, причем выход газодувки соединен с входом стабилизатора расхода, выход стабилизатора расхода соединен с входом адсорбирующего фильтра, выход адсорбирующего фильтра соединен с газовым входом электрохимической ячейки, электрический выход которой соединен с усилителем тока, выход юторого соединен с коммутатором сигнала, второй вход которого соединен с таймером, второй выход таймера соединен со стимулятором, выход которого соединен со стимуляционным входом адсорбирующего фильтра, выходы коммутатора сигнала соединены с запоминающими устройствами, выходы которых, в свою очередь, соединены с входами вычитающего устройства, к выходу которого подключено измерительное устройство.

Использование: для измерения концентрации компонентов воздуха рабочей зоны и атмосферы. Сущность изобретения анализируемую газовую смесь со стабилизиро- занным расходом, прокачиваемую газодувкой, предварительно пропускают через сорбент и производят измерение концентрации газа, причем время пропускания устанавлвают пропорционально требуемой чувствительности измерений а результаты измерений принимают за величину нулевого отсчета, По истечении установленного времени пропускания сорбент регенерируют, например, нагреванием снова производят измерение концентрации газа. Из результатов этих измерений вычитают величину нулевого отсчета, а диапазон измерений калибруют, исходя из реальных измеряемых величин концентраци/i анализируемого газа. 1 ил. (Л С