СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Е-КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1966 года по МПК C07D201/10 

Известен сиособ получения е-капролактама из циклогексана жидкофазным нитрованием иоследнего азотной кислотой и восстановлением нитроциклогексана водородом на металлической меди в среде циклогексана и жидкого аммиака по авт. св. 14034.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в трубчатый реактор непрерывно подают под давлением 50-100 атм циклогексан и 25-45%-ную азотную кислоту в молярном соотношении 1,4 : 0,5. Па вы.ходе из реактора реакционную массу без снижения давления быстро охлаждают до 25-30°С, выделяют из нее любым из известных способов нитроциклогексан, восстанавливают за 40-- 45 мин под давлением 180-200 атм при темиературе, постепенно повышающейся от 80- 85 до 115-120°С, 15 е-цнклогексаиоксим, нревращаемый далее в капролактам известны.ми способами. Благодаря этому время процесса сокращается в три раза.

Предлагаемый сиособ от.тичается от известного также и тем, что стенки реактора на входе холодной жидкости омывают любой жидкостью, циркулирующей от места выхода горячей .массы к месту ввода холодной смеси, что позволяет поддерживать темнературу 200-250°С.

сутки при производительности реактора 8- 9 кг нитроциклогексана в 1 час с 1 л реакциониого объема.

Пример 1. Реактор представляет собой змеевик из горизонтально расположенных труб, снабженных изоляцией (асбестовая вата). Диаметр трубы обеспечивает ламинарный режим движения потока эмульсии (считая на жидкую фазу), а длина трубы достаточиа для пребывания реакционной массы (считая на жидкую фазу) в аппарате в течение 20-40 сек. Перед входом в реактор циклогексан и азотная кислота проходят эмульгируюн;ее устройство (дросселирующий вентиль).

В результате опытов замечено, что нитрование протекает с указанными выще показателями лишь при подогреве компонентов до температуры не ниже 140-150°С перед их

смешением.

При более низкой температуре степень нитрования циклогексана незначительна. При нагреве 25-45%-ной азотной кислоты до 140- 150°С значительно корродирует подогрева.ель, выполненный из материала R 1-Т.

Пример 2. Реактор представляет собой пучок горизонтально расположенных труб Фильда (размеры труб обеспечивают ламинарный режим течения жидкости), которые

рованной водой и находящуюся под давлением азота. Рубашка снабжена электрообмоткой и изолирована.

Перед запуском аппарата конденсат в рубашке нагревают до 200-250°С, после чего начинают подавать компоненты при температуре 25-30°С под давлением 50-100 атм. Одновременно с повышением давления внутри труб давление в рубашке тоже повышается (подача азота) на 1-2 ати. Благодаря этому снижается нагрузка на реакционные трубы и предотвраш,ается попадание кислой реакционной массы в случае прорыва или коррозии труб в рубашку, выполненную из углеродистой стали. Процесс нитрования протекает з условиях, близких к адиабатическим.

Пример 3. Реактор представляет собой горизонтально расположенный змеевик из труб, удовлетворяюш;их условиям, аналогичным описанным в примерах 1 и 2 (режим потока, продолжительность пребывания реакционной массы в аппарате), и помеш,енных в рубашку. Нитрование идет со степенью превраш,ения циклогексана 25-55%, выход нитроциклогексана 60-65%.

Предмет изобретения

1.Способ получения е-капролактама из циклогексана жидкофазным нитрованием последнего азотной кислотой и восстановлением нитроциклогексана водородом на металлической меди в среде циклогексана и жидкого аммиака по авт. св. 14034, отличающийся тем, что, с целью сокраш;ения времени процесса, в трубчатый реактор непрерывно подают под давлением 50-100 атм циклогексан и 25-45%-ную азотную кислоту в молярном соотношении 1,4:0,5, на выходе из реактора реакционную массу без снижения давления

быстро охлаждают до 25-30°С, выделяют из нее любым из известных способов нитроциклогексан, который восстанавливают за 40-45 мин под давлением 180-200 атм при температуре, постепенно повышающейся от 80-

85 до 115-120°С, в циклогексаноноксим, превращаемый далее в s-капролактам известными способами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения поддержания температуры 200-250°С, стенки реактора на входе холодной жидкости омывают любой жидкостью, циркулирующей от места выхода горячей массы к месту ввода холодной смеси.