Способ очистки -капролактама Советский патент 1975 года по МПК C07D41/06 

1

Известен способ очистки е-капролактама, йолученного аминированием е-капролактона, состоящий в многократной перекристаллизации е-капрола-ктама из различных растворителей. Целевой продукт из растворителя выделяют известными приемами.

Цель изобретения - получение целевого продукта высокой степени чистоты, свободного от примесей нитрила е-оксикапроновой Кислоты и б-капролактама.

Это достигается тем, что капролактам-сырец, выделенный из реакционной массы процесса аминирования известным способом, подвергают центрифугированию на фильтрующей центрифуге при температуре не выше 30°С, полученный при этом осадок промывают циклогексаном и подвергают гидрированию водородом в присутствии палладированногр угля при 25-135°С и давлении водорода 25-200 атм с последующей отгонкой воды из реакционной массы и вакуумной дистилляцией полученного при этом е-капролактама.

Кроме того, для промывки берут циклогексан в количестве 1-5 вес. ч. на 10 вес. ч. sкапролактама. Из фильтрата, после промывки осадка циклогексаном, выделяют е-капролактам известным способом, а циклогексан возвращают в процесс.

Пример 1. 8-капролактам-сырец, выделенный известным способом из реакционных

смесей процесса аминирования е-капролакто на в водном растворе аммиака, содержит 4,5% нитрила е-оксикапроновой кислоты и 1 % б-Капролактама.

11 кг капролактама-сырца такого состава загружают за Два приема в фильтрующую центрифугу типа ВВ-ЗООН (2440 об/мин), фактор разделения 1000. В качестве фильтрующей ткани используют капроновую

ткань. Время центрифугирования 15 мин, температура 20°С.

е-капролактам, оставшийся в центрифуге (9,5 кг), содержит согласно хроматографическому анализу 0,1% нитрила s-оксикапроновой кислоты. Фильтрат (1,5 кг), содержащий 32,3% литрила е-окснкапроновой кислоты, 9,2% б-капролактама и 58,5% е-капролактама, может быть возвращен на стадию синтеза. После промывки осадка в центрифуге 3 кг

цнклогексана получено 9,44 кг е-капролактама (90,8% от содержания капролактама в сырце), который имеет температуру замерзания 68,5°С и перманганатную потребность 250 мг/кг.

Из промывного циклогексана после отгонки циклогексана получено 60 г е-капролактама (0,5% от взятого сырца), содержащего 7% нитрила е-оксикапрановой кислоты и 4,1 % б-.капролактама, который может быть

возвращен на стадию центрифугирования.

1 кг очищенного центрифугированием и промывкой циклогексаном е-капролактама растворяют в 1 л дистиллированной воды. Полученный раствор нропускают с потоком водорода через трубчатый реактор из стали 1Х18Н10Т с внутренним диаметром 24 мм и высотой 1,5 м, в который было загружено 80 мл 2%-него палладированного угля, лри 50°С под давлением водорода 25 атм, со скоростью 20 мл раствора и 20 л водорода. Полученный после реактора бесцветный прозрачный водный раствор е-капролактама выпаривают и подвергают вакуумной дистилляции при остаточном давлении 2-4 мм рт. ст.

е - капролактам - дисталлат в количестве 990 г (выход 99%) имеет температуру кристаллизации 68,7°С.

Перманганатное число 250000 сек. Окраска 50%-ного водного раствора менее 0,1. Прозрачность 25%-ного водного раствора более 100 см. Полученный капролактам не изменяет свой цвет при хранении в течение года.

Предмет изобретения

1. Способ очистки е-капролактама, (полученного аминированием е-капролакгона, отличающийся тем, что, с -целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, свободного от примесей нитрила s-оксикапроновой кислоты и б-капролактама, капролактам-сырец, выделенный из реакционной массы процесса аминирования известным способом, подвергают центрифугированию на фильтрующей центрифуге -при температуре не выще 30°С, полученный при этом осадок промывают циклогексаном и подвергают гидрированию водородом в присутствии палладированного угля при 25-135°С и давлении водорода 25-200 атм с последующей отгонкой воды из реакционной массы и вакуумной дистилляцией полученного при этом е-капролактама.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что циклогексан берут в количестве 1 - 5 вес. ч. на 10 вес. ч. е-капролактама.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что из фильтрата, после промывки осадка циклогексаном, выделяют е-капролактам известным способом, а циклогексан возвращают в процесс.