Способ определения пестицидов в воде Советский патент 1992 года по МПК G01N30/06 

1

(21)4811705/25 (22) 09.04.90 (46)07.11.92. Бюл. №41

(71)Молдавский государственный университет им. В.И. Ленина

(72)И.К. Латичевский и М.Г. Северин

(56) Бурлаку И. Эффективность и безопасность химизации земледелия в Молдавии. К-в Штиинца, 1988, с. 95.

Ермаков В. Газохроматографические методы определения пестицидов. М.: Наука, 1972, с. 166.

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ВОДЕ

(57) Изобретение относится к анализу пестицидов в окружающей среде. Сущность: пробу пестицидов экстрагируют в воде, затем экстрагируют гексаидом, после концентрируют на твердом ге- терополисоединении После растворения в воде с добавкой щелочи снова экстрагируют гексаном, а затем анализируют хроматографически.

Изобретение относится к количественному анализу пестицидов в воде, в частности к определению малых количеств пропиконазола.

Известны способы газохроматографи- ческого определения пестицидов, включающие следующие операции: экстракцию, очистку экстракта, концентрированием хро- мат.ографирование 1.

Однако для очистки экстракта используемые способы не позволяют определить наличиепропиконазола.Для концентрирования известные способы не приемлемы, так как являются многостадийными, что увеличивает погрешность и продолжительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому способу является способ анализа пестицидов в воде, включающий следующие операции: экстракцию гексаном. очистку экстракта серной кислотой, хроматографи- рование 2. Способ основан на малообьемной однократной экстракции воды алкэна- ми с последующей сернокислотной очисткой экстрактов. Пробу воды объемом 1 л помещают в делительную воронку. Стеклянный сосуд с пробой воды обмывают двумя порциями по 5 мл этилового спирта и присоединяют к пробе. Пипеткой прибавляют5 мл гексана, гептана или изооктана. Для улучшения разделения водной и органической фаз прибавляют 1 - 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Затем делительную воронку закрывают пробкой со шлифом и интенсивно встряхивают в течение 2 мин, оставляют для разделения фаз на 2-5 мин и сливают 2-4 мл органической фазы При этом соблюдают меры по предотвращению значительных потерь экстрагента нз испарение. Для газохроматографического определения ХОП и трефлана вытяжки подвергают сернокислотной очистке

Однако по известному способу невозможно определить наличие пропиконазола.

(Л

IV

VJ

4 Ю

4

Целью изобретения является обеспечение определения пропиконазола.

Цель достигается тем, что по способу определения пестицидов в воде, заключающемуся в экстракции органическим раствори- телем из воды, концентрировании и хроматографическом разделении и анализе, после экстракции концентрирование пропиконазола проводят на твердом гетеропо- лисоединении.

Изобретение осуществляется следующим образом. Выполняют экстракцию пропиконазола гексаном из воды, адсорбирование пестицида молибдо- 8-ва- надо-4-фосфорной кислотой с последующей его реэкстракцией и газохроматографиче- ским определением с использованием детектора электронного захвата.

Пример. В делительную воронку объемом 2 л вносят 1 л исследуемой воды. Фунгицид экстрагируют тремя последовательными порциями гексана 20,10,10 мл. В объединенный экстракт вносят 0,5 г гетеро- поликислоты (Н(РМо8 /4Смо)) и энергично встряхивают в течение 6-7 мин, После осаж- дения кристаллов ГПК гексан сливают, в пробирку добавляют 1 мл чистого гексана, 10 мл дистиллированной воды и по каплям 2-М раствор NaCH ( 1 мл), пробирку опять встряхивают 4-5 мин.

После разделения слоев гексановый слой хроматографируется.

По хроматограмме определяют количество пропиконазола.

Условия газохроматографического определения; длина колонки 1 м; скорость газа-носителя (N2) 80 см3/мин; скорость

о

продувочного газа 0 см /мин; температура испарителя 240° С; температура термостата 230° С; температура детектора 250° С: носитель: хроматон N - AW - DMCS, обрабо- тайный 5% SE - 30 фракции 0,2 - 0,2.2 мм; подаваемое на детектор напряжение 15В; шкала на ИМТ 05 - 100 10 , 50 А; объем вводимого раствора 10 мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известными дает возможность определять малые количества пропиконазола в воде, что позволяет контролировать качество пищевых продуктов.

Использование способа наиболее эф- фективно при осуществлении оперативного контроля за пестицидным загрязнением водоемов. Заявленный способ обеспечивает возможность отделения пропиконазола от других веществ, находящихся в пробе бла- годаря использованию селективных свойств ГПК.

По сравнению с другими, кроме протб- типа, известными решениями в предлагаемом способе отпадает необходимость использования роторного испарителя, не обеспечивающего оперативность и экономичность процесса.

Формула изобретения Способ определения пестицидов в во- де, заключающийся в экстракции органическим раствори-т-елем из воды, концентрировании и хроматографическом разделении и анализе, отличающийся тем, что, с целью обеспечения определения 5 пропиконазола, после экстракции концентрирование пропиконазола проводят на твердом гетерополисоединении. .