Способ количественного определениядуРСбАНА B пОчВЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к химическому анализу почвы на содержание в , ней пестицидов, в частности фосфорорганического инсектицида дурсбана.

Известен способ количественного определения дурсбана в почве, включающий прямое экстрагирование органическими растворителями fl.

Известен также способ количественного определения дурсбана в почве включающий экстракцию дурсбана химическим реагентом, реэкстранцию в н-гексан и хроматографический анализ В качеств.е химического реагента используют ацетон 2.

Однако-известные способы редостаточно точны: извлечение дурсбана не превышает 85-90%. Кроме того,. . экстрагируемые в большом количестве коэкстрактивные вещества мешают дальнейшему анализу..

Низкий процент извлечения объясняется тем, что пестидидй соприкасаясь с твердой фазой почвы и почвенным раствором, могут частично поглощаться на поверхности глинных минералов и почвенных-коллоидов. Степень адсорбции зависит от типа почвы и свойств пестицидов. Несмотря на то, что добавление воды и повышает

степень извлечения, водно-ацетоновые экстракты бывают мутными и окрашенными из-за растворенных в них почвенных коллоидов и других веществ.

Целью изобретения является повышение точности способа количествен- ного определения дурсбана в почве, а также эффективная очистка почвенных проб от коэкстрактивных веществ.

0

Цель достигается тем, что в качестве химического реагента для экстракции дурсбана используют смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция в соотношении 1:1.

5

Поскольку из почв с различным содержанием гумуса пестициды извлекаются не одинаково, предлагаемый способ исследуют на почвах различных типов, куда вносят 0,1; 0,5 и

0 1,0 мг дурсбана на 1 кг почвы.

Пример 1. Берут 10 г дерново-подзолистой почвы (содержание -гумуса 2,4%) естественной влажности, заливают 50 мл смеси ацетона с

5 0,05 н. водным раствором хлористого кальция (1:1), встряхивают в течение 3 ч на шуттель-аппарате при ком.натной температуре, пробы центрифугируют в течение 5-7 мин при

0 3000 об/мин (центрифугирование можно заменить фильтрованием) и декантируют в мерный цилиндр. Объем центрифугата (фильтрата) замеряют и пробу переносят в делительную воронку, куда приливают н-гексан в количестве, равном Половиве объема центрифугата. Делительную воронку встряхивают 1-2 мин. После расслоения жидкостей нижний слой (смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция) сливают в другую делительную воронку, а верхний - гексан-ацет;оновую смесь собирают в колбу на 100 мл. Реэкстракцию в гексан проводят еще два раза. Общий объем гексан-ацетоновой смеси упаривают в вакууме до 0,5 мл, оставшийся растворитель удаляют стру ей воздуха. Остаток растворяют в 5 м н-гексана. Дальнейшее определение дурсбана проводят известным хроматографическ м методом. В хроматограф вводят 5 мкл пробы. Используют хроматограф Цвет-100 мо дели 6 с детектором постоянной скорости рекомбинации. Условия хроматографирования: колонка стеклянная дли ной 1000 мм с внутренним диаметром 3 мм, заполненная 5% SE-30 на хроматоне М-АУ-ДМС5 (0,16-0,20). Температура испарителя , колонки 190°С детектора 220°С. Скорость газа-носителя (азота особой степени чистоты) 60 мл/мин, продув детектора 150 мл/мин. Рабочая шкала электромет ра . Скорость движения ленты самописца 240 мм/ч. Количество инсектицида в пробе определяют методом сравнения пиков пробы и стандартных растворов дурсбана. На хроматограммах четко видны пики дурсбана, пик растворителя и прак тически- отсутствуют пики коэкстракти ных веществ. Газохроматографическим методом оп ределено 1,5 и 9,5 мкг дурсбана в пробе, что составляет 100, 100 и 95% от внесенногоколичества. Пример 2. Берут 10 г серой лесной почвы (содержание гумуса 5,4% и проводят анализ так же, как и для дерново-подзолистой почвы. Опредеяют 97, 100 и 99% дурсбана от заданого количества. Пример 3. Берут 10 г почвы ерноземного типа (содержание гумуса ,4%). Весь анализ проводят, как опиано выше. Полученные данные по опеделению дурсбана в почве черноземого типа (при доверительной вероятости 0,95%) приведены ниже: Внесено в почву Определено дурсбана, мг/кг дурсбана, % от Внесенного 99 ± 3 . 98 ± 2 1,0 97 1 2 Использование предлагаемого спосо,ба обесЬечивает по сравнению с известным полноту извлечения дурсбана (100% вместо 85-90%), облегчает анаИЗ из-за значительного уменьшения примесей, обеспечивает экономию растворителей (так как половину экстрагента составляет раствор хлористого кальция), удобство анализа (не надо заранее подбирать количество воды для увлажнения почвы). Формула изобретения Способ количественного определения дурсбана в почве, включающий экстракцию дурсбана химическим реагентом, реэкстракцию в н-гексан и хроматографический анализ, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве химического реагента для экстракции дурсбана используют смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция в соотношении 1:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Методы определения микроколичеств пестицидов. М., КолЪс, 1977. 2.Методические указания по контролю загрязнений почв. М., Гидрометеоиздат , 1977, с. 20 (прототип).