Способ определения хлоросодержащихСОЕдиНЕНий B биОлОгичЕСКиХ Об'ЕКТАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54.) СПОСОБ ОТРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

Изобретение относится к определению остаточных количеств пестишщов в биологических объектах, в частности в продуктах питания и может быть исполь зовано при санитарно-гигиенической оце ке меда после обработки пчел пестицидами. Известен способ определения хлорсодержащих соединений в почве путем экстракции пробы, концентрировании экстракта и хроматографическом анализ экстракта . Известен способ определения хлорсодержащих соединений в биологических объектах путем экстракции препарата органическим растворителем, адсорбцион ной очистки экстракта с десорбцией см другим растворителем и газо-хроматогр фического разделения и детектирования анализируемых компонентов . Однако проведение анализа по этому способу - процесс трудоемкий из-ва очистки экстрактов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение точно сти и ускорение аиализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хлорсод ржащих соединений в биологических объектах путем экстракции соединений органическим растворителем, адсорбононной очистке экстракта с десор ней смеси соединеивй другим растворягел«ъ4 и гаэо-хроматографического разделения и детектирования анализ1фуемых кс {понентов, после экст ракцин органический растворитель обрабатывают водой, а при десорбции смеси используют в качестве растворителя смесь ацетоне и бензола в объемном соотношенин 05 ;6. П р и м е р. К to г меда добавляют 5 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают в стакаичике, затем пробу ереносят в делительную воронку, стакан бмывшот ацетона, приливают к робе и интенсивно встряхивают в течение 3 мин. Слоям дают разделиться и ижний слой отбрасывают, а остаток разбавлшег ЗО мл воды и реэксграги- руют акариаид 5 мл гексана. Нижний слой сливают, а гексановый экстракт промывают 20 мл воды трехкратно и вносят 1 г силикагеля, предварительно промытый бензолом и ацетоном и прока- пенный в течение 2 ч при 140 С. тщательно перемешивают в течение 23 мин, затем гексан сливают н отбрасывают, а силшсагель высушивают до сыпучего состояния и добавляют в него 2 мл смеси ацетона и бензола в соотношейии 0,5:6, Для десорбции хлорбензилата содержимое перемешивают в течение 2 мин и вводят в хрогиатрграф 5-1о мкп надосадочного раствора. Следующую пробу вводят в хроматограф через Ю мин, так кад„.при недостаточном промывании сияйкагеля из него совместно с хпорбенаилатом извлекается соединение (время удерншвания 8 мин), к которому чувствителен детектор постоянной скорости рекомбинации. УСЛОВИЯ хроматографирования. Хроматограф марки.Цвет-Юб с детектором постоянной скорости рекомбшшции ДПР, рабочая шкала .электрометра l--iO A, скорость протяжки ленты самописца 200 мм/ч. Температура испарителя 250 С, колонки 220 С, детектора 230°С. Скорость газа -носителя (азота) 35 мл/мин. Линейность детек тирования соблюдается в пределах от 0,5 до 5,0,.Нижний предел обнаружения 0,2 мкг в Юг меда или 0,2 мг/кГр стеклянная колошса ( IMX 3 мм) .с 5% метил илоксаном 5Е -ЗО нанесенном на сила.низированный хроматон ( tyfem)/. 8 24 Предлагаемый способ очистки обеспечивает полное освобонодение экстракта хлорбензилата из меда от коэкстрактивных веществ, мешающих газохромал-ографическому определению пестицида с применением ДПР. Срособ прост и его применение сокра щает время проведени:я анализа до 15 мин. Формула изобретения Способ; определения хлорсодержащих соединений в биoлoгичecкJ x объектах, путем экстракции соединений органическим растворителем, адсорбционной очистки экстракта с десорбцией смеси другим растворителем и газо-хроматографического разделения и детектирования анализируемых компонентов, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, после экстракции органический растворитель обрабатывают водой, а при десорбции . смеси используют в качестве растворителя смесь ацетона и бензола в объемном соотношении 0,5:6. Источншш информации, принятые во внимание при экспертизе I. Хроматографический анализ окружающей среды. Под ред. В. Г. Березкина, М., Хлмия, 1979, с. 35О-351, 2.Porm-ica Q. others, CIBAGEUQX l +a-A rochem,. .g) 1975. p, 1135, (прототип).