Способ контроля качества саломаса для маргариновой промышленности Советский патент 1992 года по МПК G01N33/03 

сл

с

Назначение: пищевая промышленность, контроль качества саломаса для масложировойпромышленности, технологический контроль гидрогенизаци- онного производства и в производстве маргарина. Взвешенную исследуемую и контрольную пробы охлаждают до 0° С, выдерживают в течение 30-40 мин, нагревают до температуры, обеспечивающей начало плавления искомой фракции твердых триглицеридов. В процессе анализа контрольную и исследуемую пробы подвергают термоэлектрическому нагреву. В качестве показателя, коррелирующего с количеством плавящихся триглицеридов, используют теплоту их плавления, установленную по графику зависимости количества плавящихся триглицеридов по площади, ограниченной дифференциальной кривой нагрева, в процессе дифференциально-термического анализа. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам контроля качества саломаса по количеству твердых плавящихся триглицеридов в нем и предназначено для использования в техно- химическом контроле саломаса для маргариновой промышленности.

Известен метод определения соотношения твердых и жидких триглицеридов, от которого зависит твердость и другие структурно-механические свойства жиров. Метод заключается в том, что навеску жира растворяют в ацетоне, выдерживают 24 ч при 0° С, затем выпавшие в осадок твердые глицери- ды количественно отделяют фильтрацией. Отделенный осадок вновь растворяют в ацетоне, выдерживают 24 ч при 15° С и снова отделяют количественно выпавшие в осадок твердые триглицериды Таким образом разделяют триглицериды на фракции по температурам, выше которых фракции расплавленные 1. Известный метод определения твердых триглицеридов в жирах длительный v и трудоемкий.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является дилатометрический метод анализа твердых жиров, основанный на изменении удельного объема при изменении его температуры 2.

Наиболее значительное увеличение объема триглицеридов происходит при их расплавлении (дилатация плавления). Гидрированные пластичные жиры по существу представляют собой более или менее однородные суспензии твердых триглицеридов в компонентах жидких при данной температуре. Сущность дилатометрического метода

v| 4

кэ сл

4

заключается в следующем: расплавленный жир деаэрируют на кипящей водяной бане под вакуумом в течение 15-20 мин, после чего навеску жира 5-7 г переносят в дилатометр, приливают окрашенную запирающую жидкость, помещают дилатометр в термостат с температурой на 5-6° С выше температуры полного расплавления саломаса и выдерживают 10-15 мин до установления постоянного уровня запирающей жидкости, затем погружают дилатометр в баню со смесью льда и воды на 1 ч. После этого его переносят в термостат с заданной температурой, при которой желательно определить содержание твердых триглицеридов, выдерживают до установления постоянного уровня (20-30 мин), после чего дилатометр переносят на 15-20 мин в термостат с начальной температурой на 5-6° С выше температуры полного расплавления. При правильном заполнении дилатометра уровень запирающей жидкости в капилляре должен совпадать с первоначальным уровнем при этой же температуре. Разница в уровнях запирающей жидкости при разных температурах вводится в формулу, по которой рассчитывают содержание твердых триглицеридов. В данном методе принимают усредненную величину удельного изменения объема различных триглицеридов. Метод достаточно длителен и трудоемок, состоит из многих операций.

Цель изобретения заключается в ускорении и упрощении способа контроля качества саломаса.

Для этого дополнительно анализу подвергают контрольную пробу саломаса с заранее заданным количеством плавящихся триглицеридов, а в процессе охлаждения исследуемую и контрольную пробы выдерживают в течение 30-40 мин, причем при проведении анализа контрольную и исследуемую пробы подвергают термоэлектрическому нагреву, а в качестве показателя, коррелирующего с количеством плавящихся триглицеридов, используют теплоту их плавления, установленную по графику зависимости количества плавящихся триглицеридов (Р) - площадь, ограниченная дифференциальной кривой нагрева (S), в процессе дифференциально-термического анализа (ДТА).

На чертеже дана схема установки для ДТА саломаса, реализующая предлагаемый способ. В качестве инертного вещества можно брать любое вещество с теплопроводностью, близкой к теплопроводности саломаса, и не претерпевающее фазовых переходов в температурной области исследования саломаса, например, силиконовую жидкость ПФМС.

Установка для ДТА состоит из термоэлектрического микрохолодильника 1 типа

ТАМ, в котором можно и охлаждать и нагревать цилиндрический блок 2, например, алюминиевый. В гнезда термоблока вставлены цилиндрические тигли: один с навеской саломаса 3, другой с инертным

0 веществом 4. Комбинированная термопара 5 регистрирует температуру в образце и разность температур между образцом и инертным веществом. Холодные спаи термопары термостатируют в сосуде Дьюара со льдом

5 6. Сигналы от термопар фиксируют самопишущим двухкоординатным милливольтметром 7 Н-307.

Предлагаемый способ контроля качества саломаса осуществляют следующим об0 разом.

В тигель 3 отвешивают навеску саломаса 2,0-3,0 г и охлаждают в смеси льда и воды, затем переносят в микрохолодильник 1, в котором поддерживается температура

5 20° С, при которой необходимо определить количество твердых триглицеридов, выдерживают при этой температуре, затем нагревают навеску саломаса до полного его расплавления. При этом на ленте милли0 вольтметра 7-с помощью комбинированной термопары 5 фиксируют изменение тем- - пературы в образце, т. е. кривая нагрева образца и дифференциальная кривая нагрева. Площадь, ограниченная дифференци5 альной кривой нагрева и базовой линией, прямо пропорциональна количеству плавящихся триглицеридов от температуры 20° С до полного расплавления.

Для испытаний взяты образцы саломаса

0, марки 1-1 на Краснодарском МЖК.

Количество твердых триглицеридов в образцах определено стандартным дилатометрическим методом, приведенными в описании.

5 Данные испытаний, показывающих ускорение определения количества твердых триглицеридов в саломасе предложенным методом, приведены в табл. 1.

В предложенном методе контроля каче0 ства саломаса общее время анализа лимитируется временем охлаждения. Так как теплопроводность саломаса низкая и для триглицеридов характерно явление переохлаждения, то даже для малых навесок долж5 но быть какое-то минимальное время кристаллизации триглицеридов. Из табл. 1 видно, что при охлаждении навески саломаса менее 30 мин количество твердых триглицеридов, определенное предложенным методом, занижено, так как не все твердые

триглицериды успели за это время закристаллизоваться и при нагреве затем дать эндотермический эффект, При времени охлаждения более 40 мин твердые триглицеРИДЫ успевают закристаллизоваться и нецелесообразно тратить время далее на охлаждение. С учетом ошибок лаборантов интервала 30-40 мин до 20° С охлаждения и последующего нагрева за 10-15 мин достаточно для подготовки навески саломаса к анализу.

По результатам испытания саломаса марки 1-1 для маргариновой промышленности с температурой плавления (34 ± 0,5)° С и содержанием твердых триглицеридов при 20° С (32,37 мас.%), что соответствует ОСТ 18-262-75 Саломас нерафинированный для маргариновой промышленности, установлено, что предлагаемый способ контроля качества саломаса позволяет быстрее охлаждать и кристаллизовать саломас и затем достаточно быстро определять количество твердых триглицеридов при 20° С (в 3 раза быстрее, чем известным). При этом сокращается общее время анализа, количест- во операций и трудовые затраты (полностью убираются операции деаэрирования) и выдерживания в расплавленном состоянии. Экспрессность предлагаемого метода позволяет контролировать важный показатель ОСТа, т, е. содержание твердых триглицеридов при 20° С, когда саломас не вышел еще за пределы автоклавного цеха и есть еще возможность исправить возможное несоответствие саломаса стандарту.

В табл. 2 дан пример построения калибровки для определения количества твердых триглицеридов в саломасе. Образцы саломаса с разным содержанием твердых триг- лицеридов приготавливали разбавлением исходного саломаса рафинированным маслом.

Площади пиков ДТА-кривых измеряли планиметром ППМ-2М при базе 29.

По результатам анализа построена зависимость площади пика ДТА-кривых от содержания твердых триглицеридов для обоих видов саломаса

Р 0,123 + 0,4293-8. мас.%

С помощью данной зависимости (калибровки), определив площадь пика ДТА-кри- вой нагрева саломаса от температуры, при которой необходимо знать содержание твердых триглицеридов до полного расплавления, можно вычислить по площади S содержание твердых триглицеридов Р.

Формула изобретения

Способ контроля качества саломаса для маргариновой промышленности, предусматривающий отбор исследуемой пробы, взвешивание и охлаждение пробы до 0° С, нагрев до заданного значения температуры , обеспечивающей начало плавления искомой фракции твердых триглицеридов, анализ с последующим установлением показателя, коррелирующего с количеством плавящихся триглицеридов, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, дополнительно анализу подвергают контрольную пробу саломаса с заранее заданным количеством плавящихся триглицеридов, а в процессе охлаждения исследуемую и контрольную пробы выдерживают в течение 30-40 мин. причем при проведении анализа коптропьную и исследуемую пробы подвергают термоэлектрическому нагреву, а в качестве показателя, коррелирующего с количеством плавящихся григлицеридов, используют теплоту их плавления, установленную по графику зависимости количества плавящихся триглицеридов по площади, ограниченной дифференциальной кривой нагрева в процессе дифференциально-термического анализа.

Таблица 1

Таблица 2

jH